简介:对饲料中硝基呋喃类药物呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林的超高效液相色谱检测方法进行了研究。采用0.1%甲酸水-乙腈超声提取样品中的待测物,经MCX固相萃取小柱净化后用超高效液相色谱法测定,检测波长为365nm。呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因在0.1~25mg/L均与对应峰面积呈良好线性关系。对饲料进行硝基呋喃类药物的添加回收实验.添加质量浓度为0.25mg/kg、5mg/kg和100mg/kg时,回收率在79.6%-85.5%之间,变异系数在3.9%~5.2%,方法检出限为0.25mg/kg。结果表明.该法操作简便、灵敏、准确,适用于饲料中硝基呋喃类药物含量的测定。
简介:目的建立同时测定旱芹中东莨菪内酯和滨蒿内酯含量的高效液相色谱法,并考察旱芹中这2种成分的含量与产地、采收期的关系,为旱芹药材的质量控制提供依据。方法色谱柱:DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(32∶68,v/v),流速:1.0mL.min-1;检测波长:340nm,柱温:35℃。结果东莨菪内酯和滨蒿内酯的浓度分别在0.5100~10.20μg.mL-1(r=0.9994)、0.5375~10.75μg.mL-1(r=0.9992)与峰面积呈良好的线性关系(n=6),平均回收率(n=9)分别为95.1%、96.4%。结论该方法操作简便,结果准确,重复性好,可作为旱芹中香豆素类成分的质量控制方法。
简介:目的建立测定人血浆中沙利度胺浓度的高效液相色谱法。方法采用蛋白沉淀法对血样进行预处理,以外标法计算浓度。色谱条件:HypersilODS色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为11mmol.L-1四丁基溴化胺溶液-乙腈(84∶16,含2.5%三乙胺,冰醋酸调pH为3.12),紫外检测波长为237nm,柱温:流速为1.0mL.min-1。结果沙利度胺保留时间为12.34min,最低定量浓度为0.66μg.mL-1,线性范围为0.66~84.48μg.mL-1,绝对回收率〉67%。结论该方法专属性强、灵敏度高,适合沙利度胺的血浆浓度测定及药动学研究。
简介:目的考察注射用炎琥宁与注射液用更昔洛韦在5%葡萄糖注射液中的配伍稳定性.方法在室温[(20±1)℃]下,采用反相高效液相色谱法-二极管阵列检测器同时测定炎琥宁与更昔洛韦配伍后0~8h内的含量变化,并观察配伍液的外观及pH值.结果检测波长为251mm,炎琥宁的平均回收率为99.8%,峰面积相对标准偏差(RSD)为0.84%(n=9),更昔洛韦的平均回收率为99.7%,RSD为0.68%(n=9).8h内配伍液的颜色、pH值以及炎琥宁与更昔洛韦的含量均变化较大.结论在室温条件下,注射用炎琥宁与注射液用更昔洛韦不可以在5%葡萄糖注射液中配伍使用.
简介:采用漩涡辅助液液微萃取技术作为前处理方法,气相色谱-微池电子捕获检测器作为色谱分析仪器,建立了水样中甲草胺、乙草胺和丁草胺3种酰胺类除草剂的残留分析方法。对影响微萃取效率的各种条件进行了优化,建立的微萃取条件为:在25mL容量瓶中,依次加入20mL水样和50μL甲苯,在2800r/min下漩涡1min。该方法线性范围在0.02~5μg/L之间,相关系数(R2)大于0.997。方法的富集倍数大于500倍。按照信噪比为3时估算的检出限在3.0~4.5ng/L之间(纯水),方法的报告限为0.05μg/L(自来水)和0.5μ/L(雪水)。使用该方法进行了自来水和雪水中的添加回收试验,在0.5,0.05μg/L添加水平,方法的添加回收率在74.2%~96.3%之间,相对标准偏差在4.9%~12.1%之间。