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  • 简介:建立了使用离子色谱检验血液中亚硝酸盐含量的方法。血液样品经乙腈沉淀蛋白,过DionexOnGuardⅡRP,Ag/Na前处理柱后,经IonPacAS-19阴离子色谱柱分离,用KOH淋洗液自动发生器(EG)进行梯度淋洗,抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。NO2-标准溶液的浓度在0.214~21.4mg/L时线性关系良好,线性方程为Y=0.0209+0.5189,相关系数,r^2=0.9999,血中NO2的检出限为O.39μg/L,回收率为96.5%~101.2%。检验方法快捷,操作简便,回收率高,重现性好,可满足案件需要。

  • 标签: 离子色谱法 亚硝酸盐 全血 电导检测
  • 简介:采用薄层色谱分离菠菜叶片中的色素,并对其胡萝卜素的鉴别和含量测定.以硅胶G作为吸附剂,石油醚/乙醇/丙酮=3/2/1(体积比)的混合溶液为提取剂,石油醚/丙酮=2/1(体积比)的混合溶液为展开剂为最佳条件,提取和分离菠菜色素.菠菜中的胡萝卜素用薄层扫描仪在波长464.5nm条件下进行测定.结果表明,胡萝卜素在0.03~0.21μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.9998),加标回收率为95.25%~96.44%,相对标准偏差为0.59%.该方法的重复性、稳定性均满足分析的需要.

  • 标签: 薄层色谱法 菠菜色素 提取剂 展开剂 胡萝卜素含量测定
  • 简介:[目的]采用高效液相色谱(HPLC)测定大黄和大黄甘草汤样品中水解蒽醌和游离蒽醌的含量.[方法]色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:A相甲醇;B相1%冰醋酸溶剂系统,线性梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温35℃.[结果]本文建立了HPLC方法检测并比较大黄和大黄甘草汤中结合型蒽醌以及游离型蒽醌的含量,精密度、重复性以及稳定性RSD均小于3%,加样回收率为97.39%~104.43%.研究结果表明大黄药材单煎或与甘草煎样品中检测到芦荟大黄素,大黄酸,大黄素,大黄酚及大黄素甲醚5个共有峰,其含量分别为大黄中游离型蒽醌总量为(10.383±0.114)mg/g,结合型蒽醌总量为(7.315±0.082)mg/g;而大黄甘草汤中游离型蒽醌总量为(12.587±0.112)mg/g,结合型蒽醌总量为(8.299±0.054)mg/g,大黄单味药材相及与甘草配伍后样品中蒽醌类成分含量存在差异.[结论]大黄甘草汤较单味大黄药材中蒽醌类成分含量显著提高,大黄甘草配伍促进了大黄中蒽醌类成分的溶出.

  • 标签: 高效液相色谱法 大黄 甘草 蒽醌 含量测定
  • 简介:摘要建立测定阿替尼中有机溶剂的顶空气相方法。采用DB-WAX毛细管柱(25m×0.2mm,0.2μm),以二甲基亚砜为溶剂,外标法测定阿替尼中多种溶剂的残留量。乙腈、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、甲醇、二氯甲烷、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺在线性范围内线性关系良好,相关系数均在0.9968~0.9998之间。回收率分别为103.93%、98.94%、99.18%、102.96%、102.19%、99.10%、101.40%、103.06%。本方法简单、准确、灵敏度高、重线现好。

  • 标签: 顶空气相色谱法 溶剂残留 阿法替尼
  • 简介:摘要目的建立川贝母生物碱含量的高效液相色谱检测方法并探讨其临床应用。方法采用HPLC-ELSD检测川贝母的生物碱含量,流动相为乙腈水NH4HCO3,结果贝母甲素在1.05-3.78μg范围内与峰面积线性关系良好,样品回收率为99.12%,RSD为1.37%,贝母乙素在0.87-4.12μg范围内与峰面积线性关系良好,样品回收率为98.27%,RSD为1.19%。结论HPLC-ELSD检测川贝母的两种生物碱含量灵敏度高、专属性强、线性关系良好,适用于川贝母的生物碱测定及质量控制。

  • 标签: 川贝母 生物碱 高效液相色谱法 含量测定
  • 简介:摘要目的探讨高效液相色谱检测中成药物中的糖精钠含量。方法选择咳康含片进行提取用0.45μm微孔滤膜过滤。色谱检测条件为C18色谱柱,5μm,250x4.6mmi.d;检测波长205nm;流动相甲醇5mmol/LTris缓冲溶液(pH4.5,595,V/V);柱温25℃;流速1.2mL/min。结果咳康含片中的糖精钠检测变异系数均小于2%,含量为0.0982-0.0998mg/ml,加标回收率为102.4%。结论高效液相色谱检测中成药物中的糖精钠含量精密度及准确度较高,在药物检验中具有实际应用价值。

  • 标签: 高效液相色谱 糖精钠 中成药
  • 简介:摘要目的建立用高效液相色谱同时检测饮用水及水源水中的农药残留呋喃丹和莠去津的方法。方法用二氯甲烷提取水样中的呋喃丹和莠去津,挥发除去大量二氯甲烷后,用甲醇溶解剩余物。溶液在35℃氮吹浓缩至1.0mL。浓缩后的样品在AgilentZORBAXEclipseXDB-C18(4.6×250mm,5μm)柱上,用甲醇和水作流动相等度洗脱分离,检测波长分别为210、220nm。结果呋喃丹、莠去津最低检测质量浓度分别为0.001、0.0001mg/L。回收率在80%~110%,相对标准偏差在2.5%以内。结论该方法操作简便快速,结果准确、可靠。

  • 标签: 呋喃丹 莠去津 饮用水 高效液相色谱
  • 简介:目的:建立采用抑制型离子色谱测定复方氯化钠注射液中氯化钠、氯化钾和氯化钙含量的方法。方法:色谱条件为IonPacCS12A色谱柱(4mm×250mm),淋洗液为25mmol·L-1甲烷磺酸溶液,流量1.0mL·min-1;抑制器为CSRS3004mmself-RegeneratingSuppressor;抑制电流90mA;电导检测器。结果:氯化钠、氯化钾和氯化钙线性范围分别为2.25—225I.Lg·mL-1(r=0.9999)、1.71~171μg·mL-1(r=0.9999)和1.47~147μg·mL-1(r=O.9999),回收率分别为100.8%、101.3%和99.1%。结论:本方法准确、简便,可用于复方氯化钠注射液的质量控制。

  • 标签: 离子色谱法 复方氯化钠注射液 氯化钠 氯化钾 氯化钙
  • 简介:目的:探讨用法国Sebia公司Capillarys2全自动毛细管电泳(CZE)对血红蛋白定性与定量分析的准确性。方法:采集205例广东地区成人EDTA-K2抗凝血2ml,分别采用高效液相色谱(HPLC)和capillarys方法各自测定血红蛋白含量。结果:两种方法测定HbA2的准确度,在205例样本中,CZE测定有93%的测定结果与HPLC测定值的百分差异在±20%范围内,与95%相比较,P值为0.1944,差异无统计学意义。其中CZE测得的HbA2异常21例,HbF增高5例,HbA2+HbF同时增高12例;用HPLC对这205例样本进行复检对照,结果基本一致。检测出HbH7例,HbE7例,HbNewYork5例,HbG-thailand3例,HbBart's3例,HbS2例。但是,对于HbA2的定量,用CZE测得的水平高于HPLC。同时,我们观察到CZE较HPLC对HbH和HbBart's的检测更为敏感。结论:HPLC和CZE都能能够分离和量化出HbA2和HbF异常增高,是一种快速、准确、可靠的筛查地中海海贫血实验方法,但是两者在鉴定异常血红蛋白时存在区别。

  • 标签: 全自动毛细管电泳 HPLC 血红蛋白 贫血 地中海
  • 简介:目的建立测定止咳平喘类中成药中非法添加化学药品醋酸泼尼松、茶碱的方法。方法采用反相高效液相色谱,十八烷基硅烷键硅胶柱,流动相甲醇-水,流速1.0mL/min,测定波长为240nm和275nm,柱温35℃。结果醋酸泼尼松进样量在2.0784×10-2~1.5588μg,茶碱进样量在1.3232×10-2~1.3232μg范围内分别与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.27%和98.10%,RSD分别为1.4%和1.2%。结论该方法简单、快速、准确,适用于止咳平喘类中药中以醋酸泼尼松、茶碱为指标的非法添加成分的检测。

  • 标签: 非法添加 醋酸泼尼松 茶碱 高效液相色谱法
  • 简介:本为应用气相色谱,对典型植物油脂和动物油脂的脂肪酸组成进行了测定。结果发现,植物油脂与动物油脂中的肉豆蔻酸含量存在明显差异。地沟油往往是既含有植物油又含有动物油的混合油脂,对照实验证明地沟油中肉豆蔻酸含量有别于植物油和动物油。故可通过此法对未知油品的特征性脂肪酸肉豆蔻酸含量进行测定,从而鉴别地沟油、合格食用油与掺入地沟油的食用油。

  • 标签: 地沟油 气相色谱 特征脂肪酸 肉豆蔻酸
  • 简介:为同时测定烟草中硝酸盐和亚硝酸盐,建立了一种离子色谱分析方法。在超声条件下,用水萃取试样中的硝酸盐和亚硝酸盐离子,萃取液经阴离子交换色谱柱分离,用电导检测器检测,外标法定量。结果发现:该方法在测试范围内(亚硝酸盐0.032~1.600mg/L,硝酸盐0.800~40.000mg/L)线性良好;硝酸盐的检测限为1.06mg/kg,回收率在96.3%~99.0%之间,亚硝酸盐的检测限为1.23mg/kg,回收率在96.1%~101.6%之间;RSD均小于5%。

  • 标签: 烟草 硝酸盐 亚硝酸盐 离子色谱法
  • 简介:选用安捷伦7890A-FPD,DB-1701毛细管色谱柱分离,样品用乙酸乙酯提取,氮吹水浴浓缩温度为45℃,建立14种有机磷农药在豆类蔬菜中的残留分析方法。结果表明:14种农药在0.01~1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999,在18min内能够完全分离;14种有机磷农药的回收率均在80%~100%范围内,其相对标准偏差均低于10,该方法适用于豆类蔬菜中14种有机磷农药残留的同时检测。

  • 标签: 气相色谱 豆类蔬菜 有机磷农药 农药残留
  • 简介:摘要本文探讨气象色谱测定饮料中的甜蜜素。利用甜蜜素在硫酸介质中与亚硝酸反应后生成环已醇亚硝酸酯,用正已烷提纯后,利用气象色谱进行测定。在浓度0~10.0mg/ml范围内有良好线性(r=0.9995),RSD值为1.4%~4.4%,加标回收率为93%~96%。试验结果表明该简便、快速、准确,能用于饮料中甜蜜素的测定。

  • 标签: 甜蜜素 气象色谱法 饮料
  • 简介:建立了离子色谱测定硫脲中钙离子的方法。采用CS12A阳离子交换色谱柱,以甲基磺酸(16mmol/L)作为淋洗液,测定了硫脲样品中的钙离子,通过分析5批不同的样品,分别得到其钙值在270-410μg/g,加标回收率在97.2%~102.3%。方法无需复杂的样品前处理,分析方法干扰小,测定结果令人满意。

  • 标签: 离子色谱 硫脲 钙离子 甲基磺酸
  • 简介:目的建立高效液相色谱同时测定盐酸丁卡因麻黄碱溶液中2种组分的含量。方法采用AgilentC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为水(含0.5%三乙胺,用稀磷酸调节pH值至3.0±0.1),流动相B为乙腈,梯度洗脱,检测波长为219nm,流速为1.0mLmin-1,柱温为30℃,外标计算含量。结果盐酸麻黄碱在11.98~239.6μgmL-1与峰面积有良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率为99.3%,RSD为0.20%(n=6);盐酸丁卡因在4.06~81.28μgmL-1与峰面积有良好的线性,r=0.9999,平均回收率为99.6%,RSD为0.37%(n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定盐酸丁卡因麻黄碱溶液中盐酸麻黄碱与盐酸丁卡因的含量。

  • 标签: 高效液相色谱法 含量测定 盐酸麻黄碱 盐酸丁卡因
  • 简介:目的:建立对乙酰氨基酚残留的测定方法。方法:采用高效液相色谱C,。柱(HypersilODS25gm,4.6mm×200mm),柱温:室温;流动相:甲醇一水(35:65);检测波长:249nm。结果:对乙酰氨基酚在42.88~128.64/μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.99948(n=5);平均回收率为99.5%(n=6),RSD=1.0%。结论:采用高效液相色谱测定对乙酰氨基酚残留,可确认对乙酰氨基酚残留的测定在该检验量、该检验条件下可有效检出。

  • 标签: 对乙酰氨基酚 高效液相色谱法 残留测定