简介:摘要目的探讨作业场所空气中乙醚、丙酮、正已烷、乙酸乙酯、丁酮、环已烷、苯的溶剂解吸气相色谱检测法1-2。方法用活性碳管在作业场所常规采样,应用DM-TVOC石英毛细管色谱柱(50m×0.32mm×1.0μm),采用程序升温方式进行气相色谱分析,以保留时间定性,外标法定量。结果乙醚、丙酮、正已烷、乙酸乙酯、丁酮、环已烷、苯的线性范围分别为0~1568.00、0~2418.00、0~1332.00、0~1179.00、0~2904.00、0~1206.0、0~746.50μg/mL;最低检出浓度为0.08~2.33mg/m3(采气体积为2.0L);样品加标回收率(解吸效率)为88.9%~110.3%;RSD为2.4%~5.7%,活性炭管穿透容量>10mg,样品放置一周损失<10%。结论该方法一次性完成作业场所空气中多种挥发性有机物的分离和测定,分析时间仅为15min,操作简便、灵敏,适合作业场所空气中挥发性有机物的分析测定。
简介:摘要本文主要阐述了用液-液萃取氢焰离子化检测器测定水中邻苯二甲酸二(丁)酯含量。实验表明,灵敏度高,重现性好,操作简便,分析快速。在本方法实验条件下,邻苯二甲酸二(丁)酯方法检出限为0.022mg/L,相对标准偏差在1.21-3.93%,加标回收在84.7-92.3%。
简介:摘要目的建立一种同时测定唇齿清胃丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱分析方法。方法以Kromasil100-5C18柱(4.6mm×150.0mm,5μm)为色谱柱;以乙腈为流动相A,0.05mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相B,采用梯度洗脱;检测波长278nm,柱温30℃,流速为1.0ml/min。结果盐酸小檗碱进样量在0.0124~0.3100μg,黄芩苷进样量在0.0217~0.5425μg范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为99.5%、99.8%,RSD分别为0.94%、0.85%(n=6)。结论该方法准确可靠专属性强、结果稳定,重复性好。
简介:目的建立高效液相色谱法同时测定芩连片中巴马汀(以盐酸巴马汀计)、小檗碱(以盐酸小檗碱计)、黄芩苷、连翘苷的含量。方法色谱柱为GeminiNXC_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-0.2%磷酸水溶液(23:5:72);流速:1.0mL·min-(-1);检测波长:270nm;柱温:35℃。结果盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、黄芩苷、连翘苷浓度分别在0.420-4.200、2.940-29.40、2.590-25.90、0.370-3.700μg·mL-(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为101.3%、99.6%、100.2%、99.6%,RSD分别为1.7%、1.8%、2.0%、0.9%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于芩连片的质量控制。
简介:目的建立食品馅料中二氧化硫脲的离子色谱快速检测方法。方法基于二氧化硫脲在碱性无氧条件下可快速完全分解生成亚硫酸根的反应原理,在氩气饱和的KOH水溶液中反应并超声提取,使馅料中的二氧化硫脲完全转化为亚硫酸根,该提取溶液离心后经RP柱去除脂溶性杂质,经阴离子交换色谱柱IonPacASll-HC(4mmol/L×250mmol/L,5μm)分离,抑制型电导检测器分析,通过检测亚硫酸钠含量间接测定二氧化硫脲含量。结果在1.26-252mg/L范围内目标物线性关系良好(r≥0.9987),检出限(LOD)不高于6mg/kg,定量下限(LOQ)不高于12mg/kg,3个加标水平的方法回收率为92.3%-102.6%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~4.9%。结论本方法快速、准确、重现性好,适用于食品馅料中二氧化硫脲的快速分析。
简介:摘要目的通过高效液相色谱法检测方法,来测定软饮料中香兰素和乙基香兰素。方法在酸性条件下,通过乙腈来提取样品中的香兰素和乙基香兰素,利用盐析作用进行分层净化,配置出标准的混合溶液以备用,用以液相色谱检测。检测波长308nm,外标法定量。结果香兰素和乙基香兰素在0.5-50.0g/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999。添加水平为5、30、63mg/kg时,香兰素和乙基香兰素的平均回收率分别为98.4%和100.4%,96.7%和100.2%,97.8%和100.3%,相对标准偏差在3.53%~4.70%,检出限均为0.5mg/kg。结论高效液相色谱法检测方法经济实用,适用性比较强,结果准确可靠,能够用于样品批量快速检测。