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395 个结果
  • 简介:摘要目的建立生物素的含量的测定方法。方法采用高效液色谱串联质谱法色谱安捷伦poroshell120EC-C18(50mm×4.6mm,2.7μm),以0.772g乙酸铵加水1L溶解,然后加入1L乙腈,混合,用乙酸调pH=3.5为流动,流速0.3ml/min。结果生物素的浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为100.4%,RSD=1.5%(n=5)。结论高效液色谱串联质谱法可靠、灵敏、准确,可用于生物素的含量测定。

  • 标签: 生物素 含量测定 液质联用法
  • 简介:摘要目的建立高效液色谱—串联质谱法测定阿托伐他汀血药浓度的方法。方法采用纯乙腈超声提取,高速离心沉淀蛋白后,以乙腈-乙酸铵缓冲液作为流动,PhenomenexLuna3μC18(2)100A(150×2.00mm3μm)反相色谱柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。结果血浆中阿托伐他汀的线性范围为0.1-20ng/mL,定量限为0.1ng/mL。方法回收率为96%~103%,日间、日内RSD均小于6%。结论本方法简单、灵敏、准确,适用于阿托伐他汀人体血药浓度的检测。

  • 标签: 阿托伐他汀 血药浓度 高效液相色谱&mdash 串联质谱法(LC-MS/MS)
  • 简介:摘要目的本文的主要目的是为了能够更好的对我国的中药进行安全性评价,而选取色谱技术在中药农药残留检测中进行应用。方法本次研究采用色谱法(GC)测定复方丹参片、冠心苏合丸、六神丸、草珊瑚含片、复方甘草片、香砂养胃丸、黄连上清丸、云南白药、六味木香胶囊等9种中药制剂中有机氯和有机磷农药残留量。同时选取了我国目前应用最广泛的重要农药残留检测技术酶抑制技术来做对比,从而评价色谱技术在中药农药残留中的检测作用。结果采用色谱技术对这9种中药的检测结果发现,9种中药的检测回收率在90%到100%之间,平均回收率达到了95%。而酶抑制技术的检测回收率是在75%到92%,平均回收率达到81.6%。结论色谱技术拥有更好的检测效果,可以在检测中药农药残留中进行广泛的应用,同时采用色谱技术检测中药农药残留能够促进我国中药农药残留检测标准国际化,从而更好的保障我国中药及其制剂的安全性。

  • 标签: 气相色谱技术 中药 农药残留
  • 简介:摘要目的建立色谱法测定解热消炎胶囊中冰片含量的方法。方法采用(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷(HP-5,30m×320μm×0.25μm)石英毛细管柱程序升温技术分离,火焰离子化检测。结果冰片在0.256~2.5598mg范围内线性关系良好,r2=0.9999,冰片平均加样回收率为98.71%,RSD=1.25%(n=6)。结论本方法简便,准确,专属性强,重现性好,可用于解热消炎胶囊中冰片的质量控制。

  • 标签: 解热消炎胶囊 气相色谱法 冰片 质量控制
  • 简介:摘要色谱-质谱联用技术(GC-MS)综合了质谱与色谱的优势,具有灵敏度高、分辨率高和鉴别能力强等优点。本文研究分析了大量GC-MS方面的文献资料,分析表明目前GC-MS应用的主流方向在环境污染物、农药和激素这3个方面。并把GC-MS与其他仪器进行了优劣比较,展望了GC-MS最新的发展和应用前景。

  • 标签: 气相色谱-质谱(GC-MS) 环境污染物 农药 激素
  • 简介:摘要目的研究和分析对蔬菜中农药残留应用色谱法检测的实际意义。方法选取2018年1月从本地菜市场、大小型超市随机购买的蔬菜100份,主要包括芹菜、茄子、辣椒等种类,按照随机分配的原则将100份蔬菜随机分为实验组和对照组,每组各50份,其中实验组应用色谱法检测农药残留,对照组采用速测检验纸进行检测,对比两组检测结果的精密度。结果实验组的检测方法测定的农药残留回收率、精密度远远高于对照组,差异显著,P<0.05。结论应用色谱法检验蔬菜中的农药残留简单、精确,有很好的使用价值。

  • 标签: 气相色谱法 蔬菜 农药残留
  • 简介:摘要按照GB/T18581-2001《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法色谱法》的溶剂解吸-色谱法对甲苯的不确定度进行测定与评价,并建立相应的数学模型,分析不确定度的来源,对不确定度进行分量评定,从而计算出合成相对标准不确定度。

  • 标签: 溶质解析 气相色谱法 甲苯 不确定度
  • 简介:摘要目的建立了测定头孢西酮钠中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇及二氯甲烷残留量的顶空气色谱方法。方法采用毛细管柱顶空进样程序升温法,色谱柱为100%二甲基聚硅氧烷为固定相(或极性相似)的毛细管柱。结果建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求。结论该方法测量操作简单,结果灵敏、准确,适用于头孢西酮钠中残留溶剂的测定。

  • 标签: 头孢西酮钠 残留溶剂测定 顶空气相色谱
  • 简介:摘要通过对色谱法测定果汁中苯甲酸含量的检验过程进行研究,分析确定该检测过程的测量不确定度来源,进而求出各不确定度分量对总测量不确定度的相对贡献并对测量结果进行表述。

  • 标签: 测量不确定度 气相色谱法 苯甲酸
  • 简介:摘要目的分析色谱法测定月饼中山梨酸的不确定因素,建立其不确定度评价方法。方法采用JJF1059-1999技术规范,对检测过程产生的不确定度进行分析。结果本法山梨酸不确定度报告为(0.36±0.02)g/kg取k=2。结论该不确定度主要来源于拟合标准曲线绘制过程、测量结果的重复性以及进样过程。

  • 标签: 不确定度 气相色谱法 山梨酸 月饼卫生
  • 简介:摘要目的建立工作场所中甲苯二异氰酸酯(TDI)的色谱分析方法。方法工作场所中的甲苯二异氰酸酯(TDI)经吸收液(V水/V盐酸/V冰乙酸=471.5/17.5/11)吸收水解为甲苯二胺(TDA),经甲苯萃取,七氟丁酸酐衍生化,再将衍生物进行色谱定性定量分析。结果方法线性范围0~0.1μg/ml,相关系数r=0.999;方法精密度2.64~4.31%(n=6);回收率91.84~106.23%;方法的定量限为3.46×10-3ug/ml。

  • 标签: 工作场所空气 甲苯二异氰酸酯 衍生化 气相色谱
  • 简介:摘要全二维气象色谱是近些年来发展起来的一种多维色谱分离技术,自身具有分辨率高、应用广泛的作用,在复杂的体系中应用广泛。在药物分析中涉及到药物质量检测、中药和天然药物的分析等。全二维气象色谱在药物分析领域有重要的作用,本文将以全二维气象色谱的原理为研究点,对其在药物分析领域中的实践应用进行系统的分析。

  • 标签: 全二维气象色谱 药物分析 应用探究
  • 简介:摘要目的建立测定脑立清丸中薄荷脑的毛细管色谱方法。方法采用HP-INNOWAX19091N-213毛细管柱(30m×0.320mm×0.50μm),氢火焰离子化检测器(FID),以水杨酸甲酯为内标物;色谱条件载为氮气,流速1.0ml/min;柱温120℃;进样口温度180℃;检测器温度220℃。结果薄荷脑在20μg/ml~1000μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6);平均回收率为98.54%。结论本方法操作简便、专属性好、重复性好,可用于脑立清丸的质量控制。

  • 标签: 薄荷脑 内标法 气相色谱法
  • 简介:摘要本文建立色谱法测定小儿牛黄清肺片中冰片以右旋龙脑计的含量。以乙酸乙酯、丙酮作为溶剂,采用毛细管。色谱法测定;色谱柱INNOWAX石英毛细管色谱柱(0132mm×30m,0125μm,美国J£W公司);柱温程序升温;载氮气;流速1ml?min-1。右旋龙脑在浓度范围内线性关系良好。本法快速、简便、准确。

  • 标签: 小儿牛黄清肺片 冰片以右旋龙脑计 气相色谱法
  • 简介:摘要目的建立工作场所空气中氢化三联苯的采样和测定方法。方法用活性碳管采样,色谱仪测定。结果方法的检出限为0.3μg/ml,当标准溶液浓度为20~60μg/ml时,相对标准偏差为4.8%~1.6%,相关系数为0.999。测定范围为0~60μg/ml。活性碳管解吸效率为87%~93%。样品在采样管中能稳定7d。结论测定的各项指标均符合“工作场所空气中有毒物质监测研究规范”和劳动卫生检测的要求。

  • 标签: 氢化三联苯 二硫化碳 气相色谱仪 超声解吸仪
  • 简介:摘要采用DB-624(0.53mm*3μm*30m)毛细管色谱柱,FID检测器,以二甲基亚砜为溶剂进行外标法定量测定药物合成中有机溶剂的残留量。乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯的线性范围分别为0.124~0.9988mg/ml(R2=0.9955)、0.0158~0.1260mg/ml(R2=0.9990)、0.1252~1.0016mg/ml(R2=0.9993)、0.0250~0.1996mg/ml(R2=0.9984)、0.0547mg/ml~0.4372mg/ml(R2=0.9978)。回收率测试结果满足分析测试的要求,最低检测限分别为0.5、2.34、0.06、0.03、0.089μg/m。本方法快速、准确、并有良好的重现性,可用于盐酸去甲乌药碱有机残留的检查和控制。

  • 标签: 盐酸去甲乌药碱 气相色谱法 有机溶剂残留量
  • 简介:摘要目的建立工作场所空气中丁二烯的热解析色谱分析方法。方法工作场所空气中的丁二烯经活性炭管吸收,于180°C解析进行色谱定性定量分析。结果方法线性范围0-0.1025μg/ml,相关系数0.999,方法精密度RSD=1.43%,回收率90.86-104.90%,方法检出限为3.39×10-4ug/ml;空气中甲烷、丁烯、丙烯、戊烷、己烷不干扰测定。结论此方法各项指标均达到《车间空气中有毒物质监测研究规范》的要求,适用于工作场所空气中1,3-丁二烯的检测。

  • 标签: 工作场所空气 丁二烯 热解析 气相色谱
  • 简介:摘要目的建立了液色谱-串联质谱法快速测定中成药与保健食品中非法添加的11种降脂类化学成分检测方法。采用C18色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸溶液(80∶20)为流动,采用电喷雾电离(ESI)源、多反应监测(MRM)扫描方式,11种成分的检测限满足检测要求。通过与标准谱库中的保留时间和多反应检测的质谱图(MRM)进行对比,快速鉴别样品中违法添加的11种降脂类成分。

  • 标签: 快速测定 液质联用色谱 化学成分 多反应监测
  • 简介:摘要目的对中药复杂样品高效液色谱和超高效液色谱的基础条件进行分析,建立其相互转换的方法。方法将丹参水提组作为模型样本,并运用五次线性梯度分别对高效液色谱和超高效液色谱的12色谱峰保留参数进行计算,然后分别对计算出的12色谱峰保留参数进行关联,获得线性方程,而该线性方程也便可以使两组12色谱峰保留参数得以相互转换,进而对两组12色谱峰保留参数的色谱条件进行预测和优化改进。结果高效液色谱和超高效液色谱两者的12色谱峰保留参数具有较好的线性关系,两组12色谱峰保留参数的线性关联R2值分别为0.9914和0.9936。结论在该方法中,很好的实现了分析条件的互相转化,并且实现了两个分析方法在数据分析上的通用性,且具有操作简单、准确的优点特性,最终实现了中药复杂样品的优化与分析预测。

  • 标签: 中药复杂样品 高效液相色谱 超高效液相色谱 转换方法
  • 简介:摘要目的探讨建立毛细管柱色谱法测定工作场所空气中醇系毒物的检验方法。选取两种正丁醇、异丁醇。方法参考GBZ/T160.48-2007工作场所空气有毒物质测定醇系毒物采样、解吸,采用DB-WAX毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器检测,确立色谱条件,并对方法学中的线性、准确度、精密度、检测限等参数进行了试验。结果两种成分在11分钟内测定并具有较好的分离效果,在12.5~2024ug/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.9999,方法的解吸效率93.6%~95.1%,相对标准偏差0.52%~0.87%,检出限0.09~0.14ug/mL,当采样体积为1.5L时,最低检出浓度0.06~0.09mg/m3。结论DB-WAX毛细管色谱柱能够同时有效分离醇系毒物,且分离度好,准确,可用于工作场所空气中醇系毒物的测定。

  • 标签: 毛细管柱 气相色谱法 空气