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  • 简介:目的:对不同来源的山豆根提取物中苦参碱类生物成分进行定量测定。方法:采用HPLC对山豆根提取物中苦参、氧化苦参、槐果和N-甲基野靛4种成分含量进行测定。色谱柱:AgilentC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液[pH=6.3](20:80);检测波长:220nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:37℃。结果:方法学验证结果显示,4种成分分离度良好,在各自浓度范围内呈现出良好的线性关系,r≥0.9991,平均回收率在99.17%~100.78%,RSD为1.61%~2.20%(n=6)。含量测定结果显示,不同样品中生物成分含量具有显著性差异。广西省的4份山豆根样品中苦参碱类生物成分含量分别为39.375、59.247、40.398、53.13mg·g-1,高于其他省份,四川省的山豆根样品中苦参碱类生物成分含量较低。结论:不同批次山豆根药材,内在质量存在较大差异,HPLC可用于山豆根药材的多种成分同步测定,该方法简便、快捷、准确、重复性好,为山豆根质量评价和控制提供科学依据。

  • 标签: 山豆根 苦参碱 氧化苦参碱 槐果碱 N-甲基野靛碱 高效液相色谱法
  • 简介:目的建立用高效液相色谱法测定康妇灵滴丸中盐酸小檗含量的方法。方法采用HPLC,AlltimaC18柱(4.6mm×250mm),流动相:0.1%磷酸溶液-乙腈(50∶50),流速:1.0ml·min^-1,检测波长:265nm,柱温:30℃。结果盐酸小檗浓度范围在10.08~100.8mg·L^-1之间峰面积(S)与浓度(C)线性关系良好。结论该可用于康妇灵滴丸的质量控制。

  • 标签: HPLC 康妇灵滴丸 盐酸小檗碱
  • 简介:盐酸小檗系天然广谱抗菌药,对痢疾杆菌等的肠道感染有独特的疗效.2000年版二部收载盐酸小檗片,其含量测定的原理是根据盐酸小檗能被重铬酸钾氧化成酸、醛及去氢小檗,过量重铬酸钾用硫代硫酸钠滴定液回滴测定含量.

  • 标签: 分光光度法 鉴别 盐酸小檗碱片 掺假 含量测定
  • 简介:从金星蕨科植物山东肿足蕨HypodematiumsinenseIwatsuki的全草分得一种新化合物,通过^1H-^1HCOSY谱,^1H-^13CCOSY谱和远程^1H-^13CCOSY谱确定其结构是一种具有苯基取代苯并氮杂环辛四烯新型骨架的生物,命名为肿足蕨Hypodematine(Ⅰ)。

  • 标签: 山东肿足蕨 肿足蕨碱 二维核磁共振
  • 简介:目的:以定量用酯型乌头生物对照提取物替代单体对照品,修订川乌含量测定方法。方法:制备定量用对照提取物,标定和协作标定,对其中的乌头、次乌头和新乌头含量进行赋值。采用HPLC,流动相为乙腈和0.2%冰醋酸溶液(三乙胺调pH至6.2),梯度洗脱,检测波长235nm;并比较使用单体对照品和对照提取物的含量测定结果。结论:定量用对照提取物可替代乌头等单体对照品,用于川乌药材中酯型生物的含量测定。

  • 标签: 双酯型乌头生物碱对照提取物 乌头碱 新乌头碱 次乌头碱 川乌
  • 简介:目的建立高效液相色谱同时测定盐酸丁卡因麻黄溶液中2种组分的含量。方法采用AgilentC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为水(含0.5%三乙胺,用稀磷酸调节pH值至3.0±0.1),流动相B为乙腈,梯度洗脱,检测波长为219nm,流速为1.0mLmin-1,柱温为30℃,外标计算含量。结果盐酸麻黄在11.98~239.6μgmL-1与峰面积有良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率为99.3%,RSD为0.20%(n=6);盐酸丁卡因在4.06~81.28μgmL-1与峰面积有良好的线性,r=0.9999,平均回收率为99.6%,RSD为0.37%(n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定盐酸丁卡因麻黄溶液中盐酸麻黄与盐酸丁卡因的含量。

  • 标签: 高效液相色谱法 含量测定 盐酸麻黄碱 盐酸丁卡因
  • 简介:龙葵又名颠茄,是由葡萄糖残基和茄啶组成的一种弱碱性糖苷,不溶于水、乙醚、氯仿,能溶于乙醇,与稀酸共热生成茄啶及一些糖类。大量研究表明龙葵具有很好的抗肿瘤、降压、强心、保肝、抗炎以及保护肾细胞等疗效。但能刺激性和腐蚀胃肠道黏膜,麻痹中枢神经,对红细胞产生溶血,损害心肌等,且能于孕早期可导致小鼠胚胎死亡,具有一定的胚胎毒性;致畸和致突变也均有报道。其中对龙葵的近期研究主要是遗传毒性及雄性生殖毒性。本实验课题组前期体内实验表明,龙葵可以透过血一生殖腺屏障干扰精子正常形成与成熟。骨髓细胞微核实验显示,小鼠体细胞遗传物质受到损伤。单细胞凝胶电泳实验从形态学显示龙葵对骨髓细胞DNA的损伤作用。流式细胞仪分析结果显示,龙葵可使骨髓细胞周期阻滞在G0/G1期,抑制了骨髓细胞的生长。龙葵对小鼠骨髓细胞p53蛋白含量的影响显示,龙葵能使细胞内p53蛋白含量显著增加,诱导细胞进入G1期,抑制细胞增殖。采用冷胰酶消化法体外原代培养昆明小鼠睾丸支持细胞。

  • 标签: 龙葵碱 骨髓细胞DNA 毒理学 单细胞凝胶电泳实验 小鼠骨髓细胞 流式细胞仪分析
  • 简介:目的建立测定喘止咳糖浆含量的高效液相色谱(HPLC)。方法色谱柱为UltimateXB—C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH=3.0,0.4%的三乙胺)-甲醇(96:4),流速0.9mL/min,枉温30℃,检测波长210nm。结果盐酸麻黄质量浓度在1.9344~30.9500μg/mL(r=1.0000)与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.50%;盐酸伪麻黄质量浓度在2.4813—39.7000μg/mL(r=0.9999)与峰面积线性关系良好,平均回收率为96.57%(n=5)。结论该方法简便、准确,重复性好.适用于定喘止咳糖浆的质量控制。

  • 标签: 定喘止咳糖浆 高效液相色谱法 麻黄碱 伪麻黄碱
  • 简介:目的研究半夏生物总(PTA)和钩藤生物总(UTA)抗惊厥的协同作用,并探讨其相互作用机制。方法采用小鼠最大电休克惊厥试验和急性毒性试验检测PTA和UTA单用和三种比例(1:1,1:4,4:1)配伍的抗惊厥作用及毒性效应,并采用bliss’s分别计算它们的ED50和LD50。用等效线评价其协同作用并计算各组配伍的受益指数(BI)。制备大鼠运动皮层定位注射青霉素惊厥模型,同时采用高效液相色谱(HPLC)测定海马区癫痫相关递质Glu、Asp、Gly、GABA的含量。结果半夏、钩藤生物总4:1配伍的抗惊厥作用呈现协同,而毒性呈现相互拮抗,是PTA和UTA合用的最佳比例。而两药1:4和1:1比例配伍尽管在最大电休克惊厥试验中抗惊厥作用呈现协同,但是在毒性试验中毒性效应却呈现相加。PTA和UTA单用和4:1合用,均可明显减少海马Glu的水平,增加GABA的水平,且4:1合用组的GABA水平要比两单药组高。但对Asp、Gly无明显影响。结论PTA和UTA以4:1合用时抗癫痫效应协同、毒性拮抗。两药合用的抗惊厥作用机制可能与其同时降低Glu能神经的兴奋性,并协同提高GABA能神经功能有关。

  • 标签: 半夏生物总碱 钩藤生物总碱 协同作用 抗惊厥作用 等效线分析法 最大电休克
  • 简介:摘要:目的 :建立HPLC,测定咳喘安口服液麻黄中盐酸麻黄及盐酸伪麻黄的含量。方法:采用蒸馏提取盐酸麻黄及盐酸伪麻黄,以HPLC方法测定,C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺(3.5∶100∶0.2)(用磷酸调节pH值至2.7)为流动相;检测波长207nm。结果:盐酸麻黄、盐酸伪麻黄分别在0.05062μg~0.50620μg(0.9999)、0.02395μg~0.23950μg(0.9999)范围内呈线性,平均回收率分别为97.08%、99.41%,RSD分别为0.71%、0.97%(n=6)。结论:本方法样品制备操作简便,稳定,准确度高,可用于测定咳喘安口服液中麻黄的含量。

  • 标签: 咳喘安口服液 麻黄 盐酸麻黄碱 盐酸伪麻黄碱 蒸馏法
  • 简介:使用AKTAexplorer中压制备色谱仪自动进行凝胶筛选和条件优化,开发出两步层析纯化粉防已的生产工艺,第一步用SepharoseSPHP离子交换介质从粉防己酸f生浸提液中直接捕捉粉防己,第二步用Source15RPC中压反相层析介质进行精细纯化,该工艺成功获得纯度98.6%的粉防已,回收率为80.5%。

  • 标签: 粉防己碱 纯化工艺 离子交换 反相层析 中药 生药含量测定
  • 简介:目的通过对血根离子对化合物、白屈菜红离子对化合物的体外抗菌活性研究,寻找具有潜在开发价值的抗菌药物。方法将血根、白屈菜红与多种有机酸制备成离子对化合物,采用试管稀释和琼脂平板扩散法测定最低抑菌浓度(MIC)和最小杀菌浓度(MBC),结合抑菌圈实验,比较制备前后化合物的抗菌效果。结果血根与苯甲酸、乳酸、富马酸等有机酸形成离子对化合物之后抗菌活性增强,白屈菜红与乙酸、丙酸形成离子对化合物之后抗菌活性增强。结论一些结合小分子有机酸形成的离子对化合物显示出良好的抗菌效果,将生物制备为离子对化合物的方法为寻找新的抗菌药物提供了一种思路。

  • 标签: 离子对化合物 体外抗菌活性 血根碱 白屈菜红碱
  • 简介:目的建立测定半夏糖浆中麻黄和伪麻黄含量的高效液相色谱(HPLC)。方法采用Welch(月旭)UltimateXB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以pH=3.0的0.02mol/L磷酸二氢钠缓冲液(含0.4%的三乙胺)-甲醇(90∶10)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为210nm。结果盐酸麻黄和盐酸伪麻黄质量浓度分别在1.9344~92.85μg/mL和2.4813~119.10μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程分别为Y=0.8888X-0.0672,r=1.0000(n=6)和Y=0.6911X-0.1396,r=1.0000(n=6),回收率均大于95.00%(n=6)。结论该方法分离度、线性关系、重复性、稳定性、回收率均符合要求,适合于半夏糖浆中麻黄和伪麻黄的含量测定。

  • 标签: 半夏糖浆 麻黄碱 伪麻黄碱 高效液相色谱法
  • 简介:目的 通过比较对不同跨膜离子电流作用的效能、效价,探讨传统中药苦参抗心律失常作用弱于西药奎尼丁、维拉帕米的原因,确定苦参作用的最佳靶点。方法 应用全细胞膜片钳技术记录大鼠单个心室肌细胞动作电位和离子电流。首先应用乌头诱发心肌离子电流改变,然后观察苦参、奎尼丁和维拉帕米对乌头诱发离子电流和动作电位改变的作用。结果 乌头1μmol·L-1诱发大鼠单个心室肌细胞动作电位和离子电流显著变化。乌头延长动作电位时程同时增加钠、L-型钙电流和内向整流钾电流。苦参100μmol·L-1恢复乌头诱发的改变,但作用弱于奎尼丁和维拉帕米。结论 应用乌头打破了心室肌细胞离子通道的平衡,而应用苦参明显抑制乌头诱发的改变,但其效能效价低于常用的奎尼丁和维拉帕米更多还原

  • 标签: 心律失常 苦参碱 奎尼丁 维拉帕米 离子通道
  • 简介:目的建立高效液相色谱同时测定芩连片中巴马汀(以盐酸巴马汀计)、小檗(以盐酸小檗计)、黄芩苷、连翘苷的含量。方法色谱柱为GeminiNXC_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-0.2%磷酸水溶液(23:5:72);流速:1.0mL·min-(-1);检测波长:270nm;柱温:35℃。结果盐酸巴马汀、盐酸小檗、黄芩苷、连翘苷浓度分别在0.420-4.200、2.940-29.40、2.590-25.90、0.370-3.700μg·mL-(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为101.3%、99.6%、100.2%、99.6%,RSD分别为1.7%、1.8%、2.0%、0.9%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于芩连片的质量控制。

  • 标签: 芩连片 巴马汀 小檗碱 黄芩苷 连翘苷 高效液相色谱法
  • 简介:目的建立RP-HPLC同时测定骨刺消痛胶囊中3种单酯型生物含量。方法色谱柱为InertSustainC18柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相A为乙腈-四氢呋喃(25∶8),流动相B为0.1mol·L-1醋酸铵溶液(每1000mL加冰醋酸0.5mL),梯度洗脱;流速:1.0mL·min-1;检测波长:234nm;柱温:30℃。结果苯甲酰新乌头原在进样量为0.0246~0.615μg与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9997),低、中、高浓度平均加样回收率分别为96.8%、98.9%、97.8%,RSD分别为0.94%、0.88%、0.95%;苯甲酰乌头原在进样量为0.0987~2.4675μg与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999),低、中、高浓度平均加样回收率分别为100.1%、99.8%、100.3%,RSD分别为0.43%、0.25%、0.19%;苯甲酰次乌头原在进样量为0.0118~0.295μg与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9998),低、中、高浓度平均加样回收率分别为97.7%、99.8%、98.1%,RSD分别为0.91%、1.2%、0.97%。结论本方法操作简便、灵敏度高、重复性好,结果准确,可作为骨刺消痛胶囊中单酯型生物的含量测定方法。

  • 标签: 骨刺消痛胶囊 单酯型生物碱 苯甲酰新乌头原碱 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰次乌头原碱
  • 简介:本实验研究钩藤对豚鼠左右心房的作用,对自发节律右心房,钩藤具有负性变时作用,此作用在15-200μmol/L范围内呈浓度效应领带关系,对电驱动离体左心房,钩藤在浓度大于200μmol/L时产生负性肌力作用。200μmol/L钩藤使阈刺激波宽-强度曲线上移,表明心肌兴奋性下降,钩藤抑制肾上腺素诱发的心肌自律性,延长功能性不应期,显著抑制正阶梯现象,上述作用对抗心律失常有益,作用原理可能同其抑制钙内流有关。

  • 标签: 钩藤碱 离体心房 兴奋性 功能性不应期 阶梯现象