简介:研究了使用1,2-二(9-蒽基)乙烷作为内标,高效液相色谱-荧光检测器(HPLC—FD)法测定卷烟烟气粒相物中B(a)P的方法。在捕集了卷烟烟气的剑桥滤片上加入内标,经超声萃取后用SPE小柱进行纯化。萃取液浓缩重组溶剂后直接进样分析。优化了流动相并选择了梯度洗脱使得B(a)P与内标物完全分离。使用该方法测定商品卷烟,方法平均回收率为(94±1.2)%,方法检测限是0.9ng/mL,相对标准偏差为(3.1~3.8)%。
简介:采用CP/MAS^13CNMR光谱法分析烟草果胶的含量和结构。对烟草果胶进行了优化提取后,再对其^13CNMR光谱图C-6吸收峰区域进行了详细研究,用于计算果胶中半乳糖醛酸(GalA)、甲酯度(DM)和乙酰度(DA)的含量,并就建立的定量方法与经典的色谱法和重量法进行了比较。结果表明,CP/MAS^13CNMR光谱法测定烟草样品中果胶的含量是可靠的,化学位移和峰面积可用来计算烟草果胶分子的组成、甲酯度和乙酰度,同步实现烟草中果胶的含量和结构分析。
高效液相色谱-内标法测定卷烟烟气粒相物中的B(a)P
^13C CP/MAS NMR光谱法分析烟草果胶的含量和结构