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28 个结果
  • 简介:目的:研究多农药残留的茶叶质控品自制方法。方法:采用定量喷施法自制了20种茶叶中常检农药残留质控品。结果:该方法的制成的农药残留质控品的回收率在定量喷施量的68.4%~92.5%,RSD均小于10%(n=6),该质控品2个月内的定值结果无显著性差异。结论:该方法操作简便,可用于茶叶中常检农药残留量的测定时的质控品。

  • 标签: 质控品 农药残留
  • 简介:建立了组合柱固相萃取-气相色谱-质谱法快速测定洋葱中129种农药残留的分析方法。样品用乙腈均质提取,盐析分配,提取液经C18和PSA组合柱固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S/N≥10)为0.01-0.1mg/kg,在加标水平为0.1mg/kg时,方法回收率为63.2%-113.1%,相对标准偏差为5.3%-14.4%。

  • 标签: 气相色谱-质谱法 洋葱 农药多残留分析
  • 简介:针对甘蔗种植过程中常用的几种农药,采用分散固相萃取为前处理手段,建立了超高效液相色谱串联质谱法同时检测多菌灵、呋喃丹、乐果、敌敌畏、敌百虫的方法。甘蔗样品经粉碎后用乙腈超声提取,上清液经QuECh—ERS方法净化后,采用UPLC—Ms/Ms法检测分析,外标法定量。结果表明,5种农药残留在1.0~50.0mg/mL的范围内具有良好的线性关系,其检出限为0.12~0.83μg/kg。方法的平均加标回收率为86.7%~106.8%,相对标准偏差为1.6%。4.3%(n=6)。该方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高的优,能有效应对甘蔗种植过程中不同种类农药的同时检测。

  • 标签: 超高效液相色谱串联质谱 甘蔗 农药残留
  • 简介:本文建立了以丙酮:乙酸乙酯:环已烷混合溶剂提取和乙酸乙酯提取两种简便、稳定的农药残留提取方法。且通过在蔬菜(甘蓝)上的添加回收率实验,采用PFPD检测器配CP-17毛细管柱和TSD检测器配CP-8两种仪器测方法的检测,结果表明这两种方法对甲胺磷、甲基对硫磷、毒死蜱等有机磷农药添加回收率均在72.4%~113.6%。

  • 标签: 有机磷 农药残留
  • 简介:建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱-串联质谱(GC—MS/MS)同时测定牛奶中16种有机氯类农药残留的方法。对萃取模式、纤维涂层、萃取温度等实验条件进行了优化。用HP-5MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,外标法计算含量。待测农药的标准加入回收率在80%~110%之间,方法的相对标准偏差(RSD)≤9.6%,各农药组分的检出限为0.003μg/kg-0.15μg/kg。所测样品不含几种有机氯农药残留。本法简便、干扰小、检测效果好,可用于牛奶中有机氯类农药残留的检测。

  • 标签: 牛奶 固相微萃取 气相色谱-串联质谱 有机氯农药
  • 简介:建立了固相萃取-气相色谱串联质谱法检测鳗鱼中丁烯氟虫腈、三氯杀蟎醇等20种农药残留的分析方法。试样经乙腈提取后加入适量的去离子水和正己烷除去水溶性杂质和脂溶性杂质,再经填有中性氧化铝、C18和PSA混合填料的自组装固相萃取柱净化后进行GC-MS检测分析。采用选择离子扫描方式,用内标法进行定量。本方法简便、快速,方法的检出限(S/N=3)为0.001~0.009mg/kg,在加标水平为0.01mg/kg时,平均回收率为70.7~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~7.2%;在加标水平为0.02mg/kg时,平均回收率为70.3~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~6.2%。

  • 标签: 固相萃取 气相色谱-质谱 农药残留 鳗鱼 三氯杀蟎醇
  • 简介:地表水中的有机氯农药用正己烷萃取后,用全自动定量蒸发浓缩仪在水浴温度35℃,真空度为300mbar时浓缩定容到1mL,一个样品只需要25min。用液液萃取-全自动定量浓缩仪-气相色谱法分析地表水水中的有机氯农药,该方法的检出限为为0.001~0.008μg/L,方法的平均回收率在78.6%~104%之间。该方法检出限低,精密度好,省时省力,自动化程度高,适合于大批量样品的监测。

  • 标签: 全自动定量浓缩仪 气相色谱 有机氯农药
  • 简介:建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01mg/kg。在加标水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.20mg/kg时,方法回收率为71.1%~112%,相对标准偏差为4.5%~17.8%。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱法 农药残留 花生
  • 简介:本文建立了气相色谱法测定蜂蜜中8种有机磷农药(敌敌畏、久效磷、乐果、甲基嘧啶磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、喹硫磷)残留量的检测方法。蜂蜜样品用乙酸乙酯提取后气相色谱-火焰光度检测器(GC—FPD)测定。8种有机磷农药在(10.0—100.0)g/L范围内,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r〉0.9993);3个不同加标水平的方法回收率为85%~110%。本方法准确、重现性、精密度好,已成功地应用于福建当地主要蜂蜜中有机磷农药残留的测定。

  • 标签: 气相色谱法 有机磷 农药残留 蜂蜜
  • 简介:以正己烷为萃取剂,采用毛细管气相色谱法同时测定生活饮用水及水源水中甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯和联苯菊酯五种拟除虫菊酯类农药残留量。测定结果的相对标准偏差为1.4%~2.0%。回收率为81.5%~93.0%。通过实样分析验证了方法的适用性。

  • 标签: 毛细管气相色谱 拟除虫菊酯类 残留量
  • 简介:建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱法快速检测大豆油中102种农药残留的分析方法。样品用正己烷溶解,乙腈反萃取,C18和PSA粉末分散固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S/N≥10)为0.01—0.05mg/kg,在加标水平为0.05mg/kg时,方法回收率为60.8%-124%,相对标准偏差为2.7%~14%。

  • 标签: 气相色谱-质谱法 大豆油 农药 残留分析
  • 简介:本文建立了乌龙茶茶汤中的有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药的提取、净化和气相色谱检测的方法。试样茶汤用乙酸乙酯萃取,其中有机氯和菊酯类农药采用LC-FlorisilSPE小柱净化,采用GC-FPD和GC-ECD检测。该方法对敌敌畏、甲胺磷、乐果、久效磷、马拉硫磷、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷8种有机磷农药的回收率在63.1%~92.0%,变异系数在2.5%~9.8%之间;对六六六、硫丹、DDT、甲氰菊酯、功夫菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯8种有机氯、菊酯类农药的回收率在72.7%~105.2%,变异系数在1.5%~12.7%之间。

  • 标签: 气相色谱 茶汤 农药
  • 简介:目的:初步判断了风柜斗草中主要化学成分的类型。方法:采用中药化学成分系统预试验等方法,对风柜斗草的水提取液、乙醇提取液及石油醚提取液进行分析研究,通过沉淀反应、颜色反应及薄层色谱法进行分析鉴别。结果:风柜斗草含有多糖类、氨基酸类、酚类、黄酮类、有机酸以及甾体皂苷等成分。结论:通过对风柜斗草化学成分分析,将为进一步确定其活性部位,开发利用风柜斗草提供实验依据。

  • 标签: 风柜斗草 化学成分 预试验
  • 简介:目的:建立圆葱中134种农药残留检测的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)确证方法。方法:样品中的待测农药组分经乙腈-乙酸乙酯混合溶剂(85:15,v/v)提取,采用改进了的QuEchERS法为净化方法,气相色谱-三重四级杆串联质谱(Gc-Ms/Ms)的多反应监测模式(MRM),内标法定量。结果:在0.01μg/mL~5.0μg/mL的浓度范围内,线性关系良好。在O.005mg/kg~0.1mg/kg添加水平范围内,回收率为60.1%-120.6%,相对标准偏差(RSD)为4.3%-17.8%(n=6)。结论:该方法准确性和重复性好、操作简便,适用于圆葱类复杂基质类蔬菜中多种农药残留的同时测定。

  • 标签: 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 复杂基质 农药残留 QUECHERS 圆葱
  • 简介:基于酸性条件下,氢化可的松对高锰酸钾-亚硫酸钠体系发光反应具有明显的增敏作用,本文研究建立了顺序注射化学发光测定氢化可的松含量的分析新方法。在优化的实验条件下,氢化可的松的质量浓度在1.0×10^-9~1.0×10^-6g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,检出限(3σ)为5.6×10^-1g/mL。对浓度为5×10^-8g/mL氢化可的松进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.99%。经实验,本体系具有快速、准确、简便、试剂消耗少、灵敏度高、线性范围宽等特点,应用于注射液中氢化可的松含量的测定,结果与标准方法一致。

  • 标签: 顺序注射 化学发光 氢化可的松 测定
  • 简介:人群分析在模式识别和机器学习领域内是一个非常有趣的课题.人群小群体成员之间的主从关系检测为视频监控和计算机视觉领域打开了新的视野.同时,小群体主导者的检测也是人群分析的重要组成部分.文章提出一种结构化SVM的学习框架,并结合行人的时间滞后分析特征和行人位置关系特征对小群体主导者进行预测.实验结果表明,本方法在人群分析数据集下取得了很好识别效果.

  • 标签: 人群分析 主导者检测 时间滞后分析 结构化SVM
  • 简介:本文利用金霉素对KMnO4-Na2SO3化学发光体系的发光有增敏的作用,结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光法测定金霉素的新方法。在最佳条件下,金霉素溶液的浓度在2.0×10^-7~5.0×10^-5mol/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系。该方法的检测限(S/N=3)为1.0×10^-8mol/L。对实际样品进行回收实验,回收率在98%-103%间。结果表明该方法适合对金霉素的测定。并对可能的发光机理进行了初步的探讨。

  • 标签: 流动注射 化学发光 金霉素
  • 简介:目的:对大花紫薇的化学成分及其药理作用的研究进展作一综述,提供有关大花紫薇叶研究的较全面的科学资料。方法:查阅国内外公开发表的文献23篇,对从大花紫薇叶中得到的化学成分及其药理作用进行论述。结果:大花紫薇叶主要含有鞣质类、三萜类、生物碱类、黄酮类等化学成分。且在降血糖、降脂、抗氧化以及抗真菌等方面有较好的药理作用。结论:本综述为进一步开发利用大花紫薇提供参考。

  • 标签: 大花紫薇 鞣花酸 化学成分 药理作用
  • 简介:根据Q235钢在海南地区第2年的土壤腐蚀试验结果,以及对各试验站土壤化学成分的分析,采用逐步回归的统计分析方法,讨论土壤化学成分与Q235钢腐蚀失重的相关关系.结果表明,土壤中的Ca2+和全氮量与Q235钢的腐蚀失重有较好的相关性,是Q235钢腐蚀的主要影响因素.

  • 标签: 土壤腐蚀 Q235钢 化学成分 逐步回归