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20 个结果
  • 简介:通过对黄铜标样及样品的测试,建立了X荧光能仪测定黄铜中铜含量的方法。本方法采用能仪中定量分析软件;选择适当工作条件,测定黄铜中钢元素。其准确度,精密度,均能满足分析要求。

  • 标签: X荧光能谱法 黄铜
  • 简介:本文研究了在0.030MNaOH—0.040MNa3C6H5O7—0.6%NaAc介质中、TAR试剂[4—(2—噻唑偶氮)间苯二酚]与Ni生成的配合物的极催化波。此催化波具有很高的灵敏度。峰电位在—0.78V(相对大面积银丝醮录电极)检测限为0.1ppb镍浓度与峰电流关系在0.5ppb—200ppb范围内呈良好的线性关系。本文进行了水样中镍的含量的测定。方法简便、快速、结果较为满意。

  • 标签: TAR 极谱 催化波
  • 简介:硝基呋喃类药物及其代谢产物可使实验动物发生癌变、基因突变,同时具有生殖毒性,可能对人体产生危害。因此,硝基呋喃含量的检测在食品安全中是至关重要的,本文采用液相色谱串联质技术检测四种硝基呋喃类代谢物。硝基呋喃类代谢物在酸性条件下经过2-硝基苯甲醛衍生化,用乙酸乙酯提取纯化,电喷雾离子化,液相色谱-串联质检测。结果表明,四种硝基呋喃类药物的色谱峰面积与浓度在0.1~10.0ng/mL范围内均呈现很好的线性关系,该方法具有操作简便、灵敏、准确等优点。

  • 标签: 药残 硝基呋喃 液相色谱串联质谱
  • 简介:本文提出X荧光能法测定锡基合金中三个元素含量的方法。本方法采用能仪中定量分析软件,选择适当工作条件,测定锡基合金中三个元素。结果表明标样中锡含量在80.27%.—86.61%之间,锑含量在7.87%—11.81%之间,铜含量在4.06%—6.72%之间。测定值与推荐值偏差均≤0.1%,相对标准偏差<3%,能满足分析要求。

  • 标签: X荧光能谱法 锡基合金
  • 简介:钯铈催化剂中助剂铈干扰钯含量的测定,试样采用王水溶解后用ICP-OES多拟合技术测定钯含量。考察了方法精密度和准确度,样品加标回收率为98.1%~102.7%,相对标准偏差1.59%。实验证明,方法简化了分析流程,准确性和重现性均好,方法检出限0.01mg/L,满足各品级钯铈催化剂中钯含量测定。

  • 标签: 光谱干扰 钯铈催化剂 钯含量 外标法
  • 简介:在0.02mol/L硼酸盐缓冲溶液(pH8.7)中,钴(Ⅱ)与酪氨酸生成的络合物在-0.82V(vs.SCE)有一阴极极还原峰。基于该极行为建立了酪氨酸的分析体系并进行实验条件优化,其浓度在8.0×10^-5至4.0×10^-4·mol/L之间与极峰电流呈良好线性关系,检出限为2.8×10^-6mol/L。

  • 标签: 钴离子 酪氨酸 络合物 极谱法
  • 简介:应用液相色谱-电喷雾离子化质谱法快速分析紫杉醇粗品中各组分.方法:用NucleosilC18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇/水(65/35,V/V)为流动相以1mL/min的流速洗脱;检测波长227nm;柱温40℃;液相色谱出口分流20%进入离子阱质,以电喷雾电离源正离子模式进行质数据采集.结果:得到紫杉醇样品液相色谱图和质图,对图进行分析归纳,判断紫杉醇粗品中主要含有巴卡亭Ⅲ、10-去乙酰巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱和2″,3″-氢还原三尖杉宁碱.结论:本方法灵敏、可靠、快速,对紫杉醇生产、质量监控具有指导意义.

  • 标签: 液相色谱 快速分析 紫杉醇 电喷雾质谱 粗品 组分
  • 简介:本文研究了在氨性介质中,对氨基苯甲酸重氮盐与8-羟基喹啉形成偶氮化合物的最佳实验条件,并对电极反应机理作丁初步探讨,建立了一个灵敏、快速测定NO2-的新方法。大量NO3-存在不干扰。用于多种水样中痕量NO2-测定,获得满意结果,回收率为92%~100%。

  • 标签: 亚硝酸盐 新极谱法 偶氮化合物
  • 简介:本文报告了应用毛细管气相色谱-质(CGC—MS)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)联用技术对临床上3起服用毒物自杀的中毒患者尿、胃内容物等样品进行了分析鉴定。样品经酸化和碱化、乙醚抽取,油状物样品用甲醇溶解稀释,然后进行CGC—MS分析。固体样品用氯仿反复洗涤后烘干,KBr压片做FTIR分析。结果检出和确证了患者服用的毒物分别为敌敌畏加糖、速可眠加鲁米那和鲁米那加安定。本法简便、快速、准确,为医院临床抢救提供了可靠的依据。

  • 标签: 毛细管气相色谱-质谱 傅立叶变换红外光谱 毒物快速分析 尿 胃内容物
  • 简介:建立了水产品中左氧氟沙星残留的超高效液相色谱串联质检测法。采用乙腈对样品中的待测物进行提取,正已烷除脂,浓缩后用固相萃取小柱进行净化,吹氮浓缩后采用超高效液相色谱质联用-电喷雾正离子和MRM多反应监测模式进行定性定量分析。检测浓度线性范围为0~100μg/kg,线性相关系数为0.9922,检出限为4.5μg/kg。在鳗鱼、虾和罗非鱼三种不同样品基质中进行添加浓度为10,20,50μg/kg的验证试验,该药物的回收率在72.5%~83.5%内,相对标准偏差(n=6)在7.9~11.4%之间,并对其质裂解和基质效应进行了研究。本检测方法快速,高效,灵敏度高,符合检测要求。

  • 标签: 左氧氟沙星 固相萃取 超高效液相色谱质谱联用 水产品
  • 简介:采用苏玛罐采集大气样品,通过预浓缩系统富集浓缩,气相色谱质联用法测定环境空气中挥发性有机物。实验结果表明,该方法在0~10.0nmol·mol-1浓度范围内呈良好线性,能够有效分离65种挥发性有机物。将该方法实际应用于某处环境空气中挥发性有机物的测定,结果表明,此处丙酮、乙酸乙酯、甲苯、对间二甲苯5种挥发性有机物较为常见,比重占30%以上;其中,丙酮和乙酸乙酯检出率在95%以上。

  • 标签: 苏玛罐 气相色谱-质谱 挥发性有机物
  • 简介:本文报道用气相色谱和电感耦合等离子体质联用法测定海产品中的有机锡。经色谱柱分离进样,用等离子体质谱仪在线耦合测定了三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡,并对影响测定的各种因素进行了研究探讨。用该联用方法测定三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡,可以在14分钟内分离完全。仪器检出限分别为:0.1μg/L^-1。线性范围从1.0μg/L^-1到200μg/L^-1。本实验方法应用于海产品中三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡的测定,结果较为满意。

  • 标签: 气相色谱 电感耦合等离子体质谱 三氯丁基锡 二丁基锡二氯化物 三丁基锡
  • 简介:为提高色法测温的精度,我们设计了一种使用中心波长为637nm和541nm的窄带通单色滤波片的光路光学结构,并通过补偿算法,消除CCD图像传感器在采样中RGB三色宽采样峰交叠对测量的影响.分析了色测温的原理和补偿算法,设计和搭建了光路采样光学结构,通过黑体炉对温度进行标定并优化了CCD相机的白平衡和曝光时间设置.对黑体炉的温度测量结果表明,使用本设计的光路光学结构以及补偿算法后温度最大相对误差为0.48%,而传统色测温实验的最大相对误差为2.18%,本设计和改进对温度测量的准确度提高了一个数量级.

  • 标签: 双色法 双光路 黑体炉 白平衡 补偿
  • 简介:本文采用超高效液相色谱-串联质(UPLC—MS/MS)技术,同时检测番茄制品中矮壮素及缩节胺残留的方法。结果表明,番茄制品经稀释定容、超声浸提、高速离心后,采用UPLC—ESI(+)MS/MS同时测定番茄制品中矮壮素及缩节胺的残留,在0.001-0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80%-110%,方法检出限0.01mg/kg,可同时满足出口番茄酱制品中矮壮素及缩节胺检测工作的需要。

  • 标签: UPLC—MS/MS 番茄制品 矮壮素 缩节胺
  • 简介:建立抗结核二联药异福释胶囊中的利福平和异烟肼的含量测定方法。方法:采用HPLC法以辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液(稀磷酸调PH值至2.2)-乙腈(44:56)为流动相;检测波长为254nm。结果:异烟肼在0.003~0.06mg/ml的浓度范围内呈一直线,回归方程为Y=72309833X+32453,r=0.9998(n=5);利福平在0.0059~0.12mg/ml的浓度范围内呈一直线,回归方程为Y=74006675X+29953,r=0.9997(n=5)。结论:该方法简便、稳定、可靠,可用于异福释胶囊的质量控制。

  • 标签: 异福释胶囊 高效液相色谱法(HPLC) 利福平 异烟肼 含量测定
  • 简介:以THF为溶剂,对二溴苯与Mg在超声辐照下反应得到格式试剂,然后与二甲基-氯硅烷反应制得1,4-(二甲基硅基)苯(BDSB),并用质、红外光谱、紫外光谱等对产物进行了表征。

  • 标签: 1 4-双(二甲基硅基)苯 超声 聚苯撑硅氧烷
  • 简介:本文研究了差向异构体熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的~1H-NMR学特征。利用其特征峰鉴别熊胆粉中的熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸并测定其相对含量。

  • 标签: 熊去氧胆酸 鹅去氧胆酸 熊胆粉
  • 简介:在离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]BF4)和NaH2PO4形成的水相体系中,研究了离子液相中食用色素苋菜红(AT)与牛血清白蛋白(BSA)复合物的光谱行为。实验了离子液体用量、盐的浓度、溶液酸度、反应时间及共存物质对体系测定的影响。结果表明,在pH6.0的条件下,苋菜红牛血清白蛋白(BSA)复合物的最大吸收波长在540nm处,比单纯AT红移15nm,复合物表观摩尔吸光系数为2.81x10^4L·mol^-1·cm^-1,用摩尔比法求得最大结合数为150。应用加入无机离子及不同类型表面活性剂方法,初步探讨了食用色素苋菜红与牛血清白蛋白之间的作用机理。

  • 标签: 离子液体 苋菜红 牛血清白蛋白 相互作用
  • 简介:用3%KOH改性PEG20M色谱柱,正十六烷为内标,对甜蜜素生产过程中的原料、付产物及产品中的环己胺、环己胺进行准确、快捷的定量检测。检测限为0.5ppm,外加样回收率约98%。

  • 标签: 环己胺 双环己胺 甜蜜素 气相色谱
  • 简介:本文研究了在聚乙二醇2000(PEG)硫酸铵水相体系中,溶液酸度、盐的浓度、PEG浓度、表面活性剂类型、加入金属离子等因素对常见食用色素赤鲜红、苋菜红、柠檬黄、靛蓝、落日黄萃取率的影响。测定了各色素在纯水相和PEG相的吸收光谱。利用水相体系测定了苋菜中苋菜红的含量。

  • 标签: 双水相体系 食用色素 萃取 测定