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33 个结果
  • 简介:邻苯二甲酸(phthalateesters,PAEs)是目前应用范围较广的一类增塑剂,用以增加高聚物的可塑性。PAEs通过范德华力同高聚物结合,易逸出基体,其具有致畸和致突变性,故属于环境内分泌干扰物。PAEs污染已引起公众特别关注,多种关于PAEs环境行为和毒理性研究为控制其污染提供重要的理论依据。

  • 标签: 邻苯二甲酸酯 毒性 环境行为
  • 简介:建立食品中富马二甲的高效液相色谱测定方法。样品制备均匀后用甲醇超声提取15分钟,滤纸过滤后,再经0.45μm有机系滤膜过滤,离子对高效液相色谱法测定,保留时间、DAD光谱定性,峰面积定量。该方法在1~50μg/mL范围内呈良好线性,线性相关系数为0.9998,检出限为0.5mg/kg。在不同空白基质样品中不同添加水平下,平均回收率为90.3%~107.9%,相对标准偏差(RSD)均小于2%(n=6)。该方法操作简便,具有灵敏高、准确度好等优点,可满足食品中富马二甲的定量分析。

  • 标签: 富马酸二甲酯 离子对 高效液相色谱法 食品
  • 简介:由于发酵鱼粉经提取后得到的油脂不仅价比鱼粉的高,而且颜色比鱼粉的深,故当采用《鱼粉GB/T19164—2003附录B》方法测定价时滴定终点难判断,而且滴定体积过大,造成误差。经过研究,把称重量从5g减少至2g,不仅滴定终点容易判断,而且滴定体积也比较适合,减少了误差。采用该方法测定发酵鱼粉中的价,回收率为95.1%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为0.52%,该方法不但回收率高,且重复性好。

  • 标签: 鱼粉 酸价 测定方法
  • 简介:本文建立了高效液相色谱串联质谱检测糖果中三聚胺的方法。以糖果为基质,采用三氯乙酸水溶液超声提取目标分析物,提取液经过离心、净化处理后,用强阳离子交换与反相C18混合填料色谱柱分离,乙腈和10mmol/L乙酸铵作为流动相(1:1),用串联质谱在多级反应监测模式下定量检测。LC—MS/MS定量限为0.01mg/kg,线性范围为10-500μg/L,相关系数r^2〉0.99,平均回收率为66.8%-98.7%,相对标准偏差为1.9%-7.6%(n=6)。

  • 标签: 糖果 三聚氰胺 液相色谱串联质谱 定量分析
  • 简介:本文报道了燕窝及其制品中氨基的分析测定。结果表明,原材料燕窝中含有常见的氨基18种,其中人体必需氨基8种。且含量丰富。而燕窝制品冰糖燕窝中氨基含量极低。

  • 标签: 燕窝 冰糖燕窝 氨基酸 分析
  • 简介:本文研究了用废啤酒酵母为原料,采用自溶法提取酵母中的蛋白。发现添加质壁分离剂的量及自溶时间与提取率有显著关系。试验表明:质壁分离剂占体积比的7%,温度为55±1℃,时间为3小时自溶效果最佳,可使酵母菌体中蛋白质的提取率达到12.2%,且氨基组成符合人体需要,特别是第一限制性氨基——赖氨酸含量较高。

  • 标签: 自溶法 蛋白质 质壁分离剂 氨基酸测定
  • 简介:本文建立超高效液相色谱一串联质谱(UPLC—MS/MS)快速测定水产品中三聚胺残留的方法。色谱条件:ACQUITYUPLCBEHHILIC柱(2.1×100mill,1.7m),流动相:乙腈-0.5mmol/L铵溶液(0.1%甲酸),流速:0.3mL/min。采用电喷雾质谱检测,以正离子模式5min就完成了质谱分析。实验结果表明,三聚胺在水产品中的检测限为0.05mg/kg,在0.05—0.50mg/kg添加水平时加标回收率为63%-90%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于7.2%。

  • 标签: 三聚氰胺 水产品 超高效液相色谱-串联质谱
  • 简介:建立了一个同时测定纺织品中硫酸二甲(DMS)和硫酸二乙(DES)残留量的气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)方法,该方法以甲醇作为萃取溶剂,40℃下超声萃取纺织品中的DMS和DES,萃取液经滤膜0.22μm过滤后直接进行GC-MS/MS测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=10的条件下,DMS和DES的定量限分别为10、5μg/kg。在三个加标水平下,该方法的加标平均回收率为82.2~95.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2~6.6%(n=9)。该方法简便快捷,灵敏度高,定量限低,可完全满足纺织品中DMS和DES残留量检测的工作要求。

  • 标签: 纺织品 硫酸二甲酯 硫酸二乙酯 气相色谱-串联质谱法 超声萃取
  • 简介:采用气相色谱法对番茄中联苯菊残留量进行测定,依据测量不确定度评定规程,建立测量不确定度的数学模型,进而对整个测量过程中不确定度展开系统性评价.结果表明,当联苯菊残留量测定质量分数为0.095mg/kg时,其扩展不确定度为0.0035mg/kg(P=95%,K=2),测量结果为(0.095±0.004)mg/kg,其中标准液的配置、提取液体积、重复性实验引入的不确定度是联苯菊测量不确定度的主要贡献因子.

  • 标签: 番茄联苯菊酯 农药残留 测量不确定度评价
  • 简介:采用直接进样-高效液相色谱-荧光检测,WatersCarbamateAnalysis3.9×150mm色谱柱,以水-甲醇-乙腈为流动相,激发波长为339nm,发射波长为445nm定量测定水中的氨基甲酸。结果表明本方法的标准偏差在0.02-0.12μg/L之间,变异系数在1.07%-7.24%之间,平均回收率在89.5%-100.5%之间,检出限在0.06-0.36μg/L之间。

  • 标签: 环境水样 氨基甲酸酯 高效液相色谱
  • 简介:建立抗结核二联药福双释胶囊中的利福平和异烟肼的含量测定方法。方法:采用HPLC法以辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液(稀磷酸调PH值至2.2)-乙腈(44:56)为流动相;检测波长为254nm。结果:异烟肼在0.003~0.06mg/ml的浓度范围内呈一直线,回归方程为Y=72309833X+32453,r=0.9998(n=5);利福平在0.0059~0.12mg/ml的浓度范围内呈一直线,回归方程为Y=74006675X+29953,r=0.9997(n=5)。结论:该方法简便、稳定、可靠,可用于福双释胶囊的质量控制。

  • 标签: 异福释胶囊 高效液相色谱法(HPLC) 利福平 异烟肼 含量测定
  • 简介:研究应用傅里叶变换近红外光谱法快速测定烟叶中氨基含量的可行性,使用偏最小二乘法(PLS)为建模方法,选择3800-8000cm-1谱段,采用二阶导数和NorrisDerivative滤波法进行光谱预处理,建立了烟叶中氨基含量的近红外预测模型。采用留一(leave-one-out)交叉验证法进行建模,并以校正集样品的交叉验证相关系数(R)和均方差(RMSECV)为指标优化光谱预处理方法和模型参数,确定最佳预测模型。将近红外光谱技术与常规标准检测方法相比较,结果表明,近红外光谱技术可以较为准确的测定烟叶中氨基的含量。

  • 标签: 烟叶 近红外光谱 氨基酸
  • 简介:从来源丰富的罗非鱼头部提取乙酰胆碱酶粗酶液,通过检测酶活性.并进行对不同浓度农药的抑制率及与标准方法的对比试验,结果认为此粗酶液完全可用于快速检测蔬菜中农药残留。可为基层单位提供一个应急、简便的检测手段。

  • 标签: 罗非鱼 乙酰胆碱酯酶 农药残留
  • 简介:本文建立了气相色谱法测定槟榔中对羟基苯甲酸乙不确定度的评定方法。在对羟基苯甲酸乙测定过程中产生的不确定度分量来源进行分析的基础上,对各不确定度分量进行了计算,并确认了合成标准不确定度和扩展不确定度,为槟榔中对羟基苯甲酸乙的检测提供了有效可靠可溯源的质量数据。

  • 标签: 对羟基苯甲酸乙酯 不确定度 评定 气相色谱法
  • 简介:本文主要讨论了烟酸-吡唑啉酮法测定总氰化物时影响准确度的几个因素。

  • 标签: 测定 总氰化物 影响因素
  • 简介:采用柱前衍生法和柱后衍生法测定紫芝药材中氨基成分,分析氨基分析仪(离子交换色谱分离-柱后衍生)和高效液相色谱仪(柱前衍生-反相液相色谱分离)在氨基测定上存在的异同。结果表明两种方法在测定同一样品时,在丝氨酸、异亮氨酸和脯氨酸等组分检测上的差异显著。

  • 标签: 紫芝 氨基酸 柱前衍生-反相液相色谱 离子交换色谱-柱后衍生
  • 简介:饲料氨基分析技术的准确性与重现性主要取决于前处理方法。目前我国除谷物外,还没有现成饲料氨基分析方法的国家标准。随着饲料工业,养殖业的发展急需提出适合饲料氨基分析的新方法。目前现有的盐酸水解法使测定结果偏低。尤其是测定含硫氨基时,回收率仅在70—72%。而含硫氨基(蛋氨酸,胱氨酸)和赖氨酸是衡量各类饲料的重要指

  • 标签: 含硫氨基酸 前处理方法 回收率 饲料工业 氨基酸分析 测定结果
  • 简介:本研究建立了一种基于固相萃取和气相色谱氢火焰检测技术(GC—FID)分析检测水样中微量2-甲基茨醇和土臭素的方法。所建立的方法具有简单、可靠、灵敏等优点。方法的检测限分别为5ng/L(2-甲基茨)和2ng/L(土臭素),5次测定的相对标准偏差/小于5%,回收率大于90%。利用所建立的方法,我们详细研究了福建闽江下游水样中2-甲基茨醇和土臭素的浓度变化特征。

  • 标签: 土臭素 2-甲基异茨醇 固相萃取 气相色谱
  • 简介:利用气相色谱-质谱联用技术对夜来香种子油中的脂肪(经甲酯化后)进行分离和定性,共鉴定出二十种脂肪。并用归一化法确定出各成分在夜来香种子油中的相对含量。对所得的结果进行了讨论。

  • 标签: 气相色谱-质谱 脂肪酸 夜来香种子油
  • 简介:目的:建立紫外-可见分光光度法测定大黄清洁残留物的分析方法。方法:以0.5%NaOH溶液为溶剂,采用紫外-可见分光光度法,在278nm波长下检测。结果:该方法在2μg/ml~20μg/ml浓度范围内具有良好的线性关系,方法的精密度RSD为0.6%,检测限为0.1μg/ml、定量限为0.3μg/ml。结论:该方法操作简单、准确可靠、精密度高,适用于大黄生产设备清洗残留的检测。

  • 标签: 大黄酸 清洁残留 紫外-可见分光光度法 分析方法验证