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19 个结果
  • 简介:建立了测定饲料中角黄素的高效液相色谱(HPLC-DAD)分析方法。样品经皂化处理,用石油醚提取,经浓缩处理后,用甲醇和三氯甲烷的混合溶液(10+1)溶解,用XB-C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,以乙腈为流动相进行等度洗脱。目标分析物在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(R~2)为0.9996,检出限为0.13mg/kg,回收率为88.5%~93.9%,相对标准偏差为1.6%~2.9%。本方法准确、简便、快速,方法精密度、准确度和回收率能满足饲料中角黄素样品检测的要求。

  • 标签: 高效液相色谱 饲料 角黄素
  • 简介:建立食品中富马酸二甲酯的高效液相色谱测定方法。样品制备均匀后用甲醇超声提取15分钟,滤纸过滤后,再经0.45μm有机系滤膜过滤,离子对高效液相色谱法测定,保留时间、DAD光谱定性,峰面积定量。该方法在1~50μg/mL范围内呈良好线性,线性相关系数为0.9998,检出限为0.5mg/kg。在不同空白基质样品中不同添加水平下,平均回收率为90.3%~107.9%,相对标准偏差(RSD)均小于2%(n=6)。该方法操作简便,具有灵敏高、准确度好等优点,可满足食品中富马酸二甲酯的定量分析。

  • 标签: 富马酸二甲酯 离子对 高效液相色谱法 食品
  • 简介:建立了微波萃取-气相色谱(microwave-assistedextractioncombinedwithgaschromatography,MAE-GC)同时测定塑料食品包装材料中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺和N,N-二乙基乙醇胺等5种有机醇胺的方法。方法采用甲醇作为提取试剂,80℃微波萃取10min,然后将样液蒸发至近干,用甲醇复溶洗脱,洗脱液过滤膜直接上样。在优化条件下,5种目标物在50-3500mg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.996,检出限在2-12mg/L之间(S/N=3)。自制阳性样品后进行近等额添加,目标物的平均回收率在79.9%-104%之间,重复性精密度在3.20%-4.84%(n=6)之间。结果表明,方法操作简单快速、重现性好、准确度高。

  • 标签: 微波萃取-气相色谱 有机醇胺 塑料食品包装材料
  • 简介:采用离子色谱方法测定了饮用水及环境水样中溴酸盐的含量,水样经IonPacAS11-HC阴离子分析柱和IonPacAG11-HC(4×250mm)保护柱分离,以不同浓度的NaOH溶液为淋洗液;BrO3-在0.0157-1.57μg/L的范围内线性关系良好,检出限为0.005mg/L,空白水样的加标回收率在87.1%~110.2%之间,相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。

  • 标签: 离子色谱 溴酸盐
  • 简介:建立了顶空进样方式,CEC—WAX毛细管色谱柱分离,FID检测器,外标法定量测定水源水中丙烯醛、乙醛和苯系物,在所考察的线性范围内具有良好的线性关系。相关系数R^2在0.9980~0.9993范围,平均加标回收率在95%~101%范围,RSD〈3%,检出限在0.0018mg/L~0.025rng/L范围。

  • 标签: 顶空-气相色谱 丙烯醛 乙醛 苯系物(苯 甲苯 乙苯
  • 简介:针对甘蔗种植过程中常用的几种农药,采用分散固相萃取为前处理手段,建立了超高效液相色谱串联质谱法同时检测多菌灵、呋喃丹、乐果、敌敌畏、敌百虫的方法。甘蔗样品经粉碎后用乙腈超声提取,上清液经QuECh—ERS方法净化后,采用UPLC—Ms/Ms检测分析,外标法定量。结果表明,5种农药残留在1.0~50.0mg/mL的范围内具有良好的线性关系,其检出限为0.12~0.83μg/kg。方法的平均加标回收率为86.7%~106.8%,相对标准偏差为1.6%。4.3%(n=6)。该方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高的优,能有效应对甘蔗种植过程中不同种类农药的同时检测。

  • 标签: 超高效液相色谱串联质谱 甘蔗 农药残留
  • 简介:建立了组合柱固相萃取-气相色谱-质谱法快速测定洋葱中129种农药残留的分析方法。样品用乙腈均质提取,盐析分配,提取液经C18和PSA组合柱固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S/N≥10)为0.01-0.1mg/kg,在加标水平为0.1mg/kg时,方法回收率为63.2%-113.1%,相对标准偏差为5.3%-14.4%。

  • 标签: 气相色谱-质谱法 洋葱 农药多残留分析
  • 简介:本文采用柱切换-反吹气相色谱技术分析检测汽油中含氧化合物(醇类和醚类)的含量。该方法利用强极性的微填充TCEP不锈钢柱作预切柱,放空挥发性轻烃,保留醇醚类含氧化合物,并将其反吹至石英毛细管WCOT柱进行详细分离。分析了阀切换时间可能影响定量准确性的原因,通过调节分流比和阻力阀阻力建立最佳实验条件。在25min内,用内标法定量可以完成汽油中可能存在的13种醇醚类含氧化合物的分析。准确度实验表明,含氧化合物的回收率在95.2%~100.7%之间,方法的相对标准偏差(RSD)≤0.55%。

  • 标签: 气相色谱 汽油 柱切换-反吹技术 含氧化合物
  • 简介:建立了一种可靠的测定咸味食品香精中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。考察了不同提取溶剂对香精中3-MCPD的提取效率;采用佛罗里硅土固相萃取柱净化样品,考察了不同比例的乙酸乙酯-正己烷淋洗液对3-MCPD回收率的影响,以及用七氟丁酸酐衍生时温度对产率的影响。本方法在1.0~10000μg/L的浓度范围内,3-MCPD有较好的线性关系,相关系数r〉0.99。通过对不同类型的香精空白样品进行添加回收实验,精密度实验考察方法的可行性。3-MCPD的平均回收率介于89.4%~103%之间,相对标准偏差介于1.17%~4.33%。方法检出限为1.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg。

  • 标签: 3-氯-1 2-丙二醇 咸味食品香精 气相色谱-质谱法
  • 简介:采用苏玛罐采集大气样品,通过预浓缩系统富集浓缩,气相色谱质谱联用法测定环境空气中挥发性有机物。实验结果表明,该方法在0~10.0nmol·mol-1浓度范围内呈良好线性,能够有效分离65种挥发性有机物。将该方法实际应用于某处环境空气中挥发性有机物的测定,结果表明,此处丙酮、乙酸乙酯、甲苯、对间二甲苯5种挥发性有机物较为常见,比重占30%以上;其中,丙酮和乙酸乙酯检出率在95%以上。

  • 标签: 苏玛罐 气相色谱-质谱 挥发性有机物
  • 简介:循环经济模式是现代社会提倡的发展模式,地区循环经济的现状评价是循环经济研究的重要内容之一.本文基于现有的循环经济评价,以浙江省作为研究案例,采用了熵值设定了该指标体系的权重,并建立循环经济效率评价模型,构建浙江省循环经济评价指标体系.通过对2013年浙江省的循环经济实证评价,对省域各地区环境效益、资源效益、经济效益进行分类评价,主要结论有:在三种效益中,浙江省环境效益最差,资源效益中等,经济效益最优;其中经济效益最优的是杭州,环境效益最优的是绍兴,资源效益最优的是温州;杭州、温州地区的循环经济效率较高.

  • 标签: 循环经济 评价体系 熵值法
  • 简介:马尔科夫预测模型具有"无后效性",即预测未来的销售情况只与当前的销售数据有关,而与过去的销售数据无关.事实上,过去不同的时间点对当前的销售结果会有不同程度的影响.而指数平滑恰好弥补了马尔科夫预测模型的缺点,它认为最近的过去销售数据,在某种程度上会持续到未来.因此本文利用二次指数平滑系数优化马尔科夫预测模型,并以某品牌电动车的销售情况为例进行验证,发现优化后预测模型的绝对误差均小于马尔科夫模型的预测结果.由此得出结论,基于二次指数平滑优化的马尔科夫预测模型具有可行性.

  • 标签: 马尔科夫链 状态转移概率 二次指数平滑法 销售预测
  • 简介:建立了一个同时测定纺织品中硫酸二甲酯(DMS)和硫酸二乙酯(DES)残留量的气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)方法,该方法以甲醇作为萃取溶剂,40℃下超声萃取纺织品中的DMS和DES,萃取液经滤膜0.22μm过滤后直接进行GC-MS/MS测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=10的条件下,DMS和DES的定量限分别为10、5μg/kg。在三个加标水平下,该方法的加标平均回收率为82.2~95.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2~6.6%(n=9)。该方法简便快捷,灵敏度高,定量限低,可完全满足纺织品中DMS和DES残留量检测的工作要求。

  • 标签: 纺织品 硫酸二甲酯 硫酸二乙酯 气相色谱-串联质谱法 超声萃取
  • 简介:为了解决特大齿轮的测量难题,提出一种计算特大齿轮螺旋线偏差的方法,并建立了相应的数学模型.使用三坐标测量机测量斜齿圆柱齿轮,得到齿面坐标数据,计算出齿轮螺旋线偏差,并与齿轮测量中心结果进行比较和分析.结果表明,对于任意圆柱齿轮,该方法计算得出的齿轮螺旋线偏差与齿轮测量中心评定结果误差小于14μm,该方法可运用于特大齿轮螺旋线偏差的计算.

  • 标签: 特大齿轮 齿轮轴线 螺旋线偏差
  • 简介:本文使用酶底物和国标对地下水、水源水、饮用水中菌落总数进行了监测,结果经统计学检验,两种方法监测结果的P值小于0.5,无显著性差异。酶底物可以替代国标用于评价饮用水中微生物。

  • 标签: 酶底物法 国标法 菌落总数
  • 简介:建立了激光诱导击穿光谱(laser-inducedbreakdownspectroscopy,LIBS)结合自由定标快速定量分析皮革中重金属元素Pb和Cr的方法.采用由调Q脉冲Nd:YAG激光器、中阶梯光栅光谱仪、ICCD检测器和旋转样品台等组成的激光诱导击穿光谱系统,采集了3类皮革样品的激光诱导击穿光谱.选取Pb和Cr的特征谱线,优化激光能量、延时时间和焦深参数,结合自由定标建立了样品中Pb和Cr的玻尔兹曼曲线,计算获得3类皮革样品中Pb和Cr的含量.Pb含量分析相对标准偏差在3.22%~7.66%之间,Cr含量分析相对标准偏差在12.19%~14.00%之间.t检验表明,两种元素测量值与实际值无显著差异.

  • 标签: 激光诱导击穿光谱 皮革 自由定标法 同时定量分析 玻尔兹曼平面
  • 简介:建立了竹炭固相萃取-恒波长同步荧光检测九龙江水样中多环芳烃(PAHs)。通过实验综合分析,选定正己烷为洗脱溶剂,洗脱溶剂体积为10mL,上样速率为5mL/min,上样体积为555mL。采用恒波长同步荧光对多环芳烃进行定性定量,相关系数r〉0.99901,检出限在0.0080-0.90ng·mL-1,相对标准偏差为1.22%-4.20%。此方法应用于测定了龙岩市省控断面九龙江水体中的多环芳烃(PAHs)。水样的加标回收率在98.9%-110.4%该分析方法简便、快速,适用于水体中多环芳烃的分析检测。

  • 标签: 竹炭 固相萃取 多环芳烃 恒波长 同步荧光
  • 简介:采用top-down技术的控制图(现行标准方法)、稳健统计-迭代和质控-灰色评定法评估了实验室内应用电感耦合等离子体-发射光谱法测定不锈钢中镍的测量不确定度。对于镍含量为9.1%的质控样品,三种方法计算的实验室内扩展不确定度均为0.12%,k=2,方法间无显著性差异。

  • 标签: top-down技术 不确定度 控制图 稳健统计-迭代法 质控-灰色评定法 ICP-OES