简介:建立了一种可靠的测定咸味食品香精中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。考察了不同提取溶剂对香精中3-MCPD的提取效率;采用佛罗里硅土固相萃取柱净化样品,考察了不同比例的乙酸乙酯-正己烷淋洗液对3-MCPD回收率的影响,以及用七氟丁酸酐衍生时温度对产率的影响。本方法在1.0~10000μg/L的浓度范围内,3-MCPD有较好的线性关系,相关系数r〉0.99。通过对不同类型的香精空白样品进行添加回收实验,精密度实验考察方法的可行性。3-MCPD的平均回收率介于89.4%~103%之间,相对标准偏差介于1.17%~4.33%。方法检出限为1.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg。
简介:建立了蔬菜中八氯二丙醚(S-421)农药残留的气相色谱-质谱分析方法。样品采用乙腈提取,氯化钠盐析分层,取部分提取液使用氮气吹干,以正己烷溶解,加浓硫酸进行净化,最后用气相色谱-质谱法进行定量定性分析。在三个添加水平的八氯二丙醚(S-421)平均回收率(n=5)为86%~102%,相对标准偏差为3.2%~6.4%。该方法的检出限为0.005mg/kg。
简介:通过对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定首饰中镍释放量不确定度的评定,建立了该分析过程的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析。研究结果表明:测量重复性、标准工作曲线拟合线性方程以及配制标准工作溶液是不确定度的主要来源。通过计算,首饰中镍释放量的合成标准不确定度为0.0486μg/(cm^2.week),当包含因子k=2,置信水平为95%时,扩展不确定度为0.0971μg/(cm^2.week)。
简介:运用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法进行氢镍电池材料用氧化锆布膜中铁的测试研究。介绍了铁的最佳测试条件,对样品的消化处理,以及在测试过程中对样品干扰因素进行了分析。测定样品中铁含量相对标准偏差均小于1.0%(测定次数n=6),加标回收率均在97.0%~98.3%(n=6)范围。该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好等特点,准确度与精密度均能满足氢镍电池研制工作的要求。
简介:摘要:目前市场上有许多生产多晶硅的技术,西门子的先进技术得到广泛应用,以提高原料利用率和保护西门子基础上的环境。通过气相淀积成柱和封闭式多晶硅生产工艺我国能源生产和消费市场,我国光伏发电量增长了70%,位居世界第一,多晶硅的供应将直接影响光电工业的发展。多晶硅从化学角度来看是单质硅形态的另一种,在气温条件满足时使用的单质硅凝固,硅原子以金刚石结晶形态排列成多个水晶核,再结晶为硅。通常是半导体级多晶硅,工业硅经过氯化合成生产硅化后精制,这是通过还原产生的半导体特性的产物。半导体特性是其主要特征半导体是介于导体与绝缘体之间的物质。