简介：

简介：摘要采用电喷雾离子源液质联用系统，葛根素和内标的选择性离子对分别为m/z417/399和m/z463/301。色谱柱为ZORBAXEclipsePlusC18（1.8μm，2.1×50mm）；流动相0.01%冰醋酸溶液甲醇=20%80%，流速0.3mL/min。最终线性范围为0.01～1000ng/mL。最低检测限为0.01ng/mL。该法成功用于静脉注射葛根素后，大鼠药动学研究。结论该方法灵命度高，准确度高，可用于葛根素的定量研究。

简介：摘要目的建立较科学合理的氯霉素搽剂中氯霉素含量的测定方法。方法采用高效液相色谱-质谱/质谱法（LC—MS/MS）进行测定。结果氯霉素浓度在1～20ug/mL(r=0.9992)线性关系良好，（平均回收率为99.7%,RSD=0.5%(n=6)。结论该法灵敏、准确、可靠、专属性强，可用于氯霉素的含量测定。

简介：液质联用技术以其高分离能力、高分辨率和专属性强的优势，在药物分析等方面得到广泛的应用。主要从串联四极杆质谱仪、四极离子阱质谱仪、四极杆．飞行时间质谱仪方面总结近年来液质联用技术在药物有关物质分析方面的应用。

简介：摘要目的比较结核分支杆菌耐药菌株与临床敏感株在蛋白种类上的差异，构建不同耐药结核分枝杆菌蛋白指纹图谱，为进一步研究结核杆菌耐药的分子调控机制提供依据。方法利用高效液相质谱非标记的方法(LC-MS)鉴定耐药结核分支杆菌蛋白质类型，通过与临床敏感株比对，构建耐药结核分枝杆菌蛋白指纹图谱分析。结果与临床敏感组相比阿米卡星耐药组有856种差异性蛋白被发现，其中显著上调的有332种，明显下调的524种；与临床敏感组相比利福平耐药组有726种差异蛋白，其中有441种明显下调，285种明显上调。阿米卡星耐药组与利福平耐药组相比有141种差异性蛋白被发现，其中下调67种，上调74种。结论耐多药结核杆菌与临床敏感结核分枝菌株在蛋白种类与表达水平存在明显差异。

简介：AbstractBackground:The human brain is the most complex organ in the body, and it is important to have a better understanding of how the protein composition in the brain regions contributes to the pathogenesis of associated neurological disorders.Methods:In this study, a comparative analysis of the frontal and temporal cortex proteomes was conducted by isobaric tags of relative and absolute quantification (iTRAQ) labeling and two-dimensional liquid chromatography-tandem mass spectrometry (2D LC-MS/MS). Brain protein was taken from relatively normal tissue that could not be avoided of damage during emergent surgery of the TBI (traumatic brain injury) patients admitted in Beijing Tiantan Hospital from 2014 to 2017. Eight cases were included. Four frontal lobes and 4 temporal lobes proteome were analyzed and the proteins were quantitated. Gene Ontology (GO), Ingenuity Pathway Analysis (IPA), and Kyoto Encyclopedia of Genes and Genomes (KEGG) pathway analysis were used to analyze the biological function of identified proteins, unchanged proteins, and differentially expressed proteins (DEPs).Results:A total number of 2127 protein groups were identified in the frontal and temporal lobe proteomes. A total of 1709 proteins could be quantitated in both the frontal and temporal cortex. Among 90 DEPs, 14 proteins were screened highly expressed in the temporal cortex, including MAPT, SNCG, ATP5IF1, GAP43, HSPE1, STMN1, NDUFS6, LDHB, SNCB, NDUFA7, MRPS36, EPDR1, CISD1, and RALA. In addition, compared to proteins expressed in the frontal cortex, 14 proteins including EDC4, NIT2, VWF, ASTN1, TGM2, SSB, CLU, HBA1, STOM, CRP, LRG1, SAA2, S100A4, and VTN were a low expression in the temporal cortex. The biological process enrichment showed that unchanged proteins between the frontal and temporal cortex mainly take part in regulated exocytosis, axon guidance, and vesicle-mediated transport. The KEGG pathway analysis showed that unchanged proteins between the frontal and temporal cortex mainly take part in oxidative phosphorylation, carbon metabolism, Huntington's disease, and Parkinson's disease.Conclusions:The majority of proteins are unchanged between the frontal and temporal cortex, and unchanged proteins are closely related to its function. Among DEPs, MATP (tau) is upregulated in the temporal cortex, closely related to Alzheimer's disease (AD), and is one of the targets for the treatment of AD. CLU is downregulated in the temporal cortex which functions as an extracellular chaperone that prevents aggregation of non-native proteins. It was suggested that the temporal lobe may not be the "functional dumb area" of the traditional view, but could be involved in important neural metabolic circuits.

简介：

简介：目的建立同时测定比格犬血浆中非洛地平和美托洛尔的LC-MS/MS法。方法分析柱为AccucoreaQ色谱柱（50mm×2.1mm,2.6μm）。质谱采用电喷雾离子源（ESI）,采用多反应监测（MRM）,检测离子为正离子,分别选择m/z384/338.1、268/74.2和436.2/207.1作为非洛地平、美托洛尔和内标（缬沙坦）的检测离子对。结果非洛地平、美托洛尔的线性范围分别为0.2～100、2～800ng·ml-1,相关系数分别为0.9977和0.9959,批内精密度分别在1.2%～2.4%和0.7%～0.8%,基质效应分别在100.4%～103.9%和98.2%～100.9%,回收率分别在97.6%～98.5%和92.0%～101.7%。结论本法操作简单、方法准确可靠、检测灵敏度高,可以用于复方非洛地平美托洛尔缓释片比格犬体内的药代动力学研究。

简介：摘要目的探讨用液相色谱质谱技术（LC/MS/MS）检测肾上腺皮质类固醇激素的方法。方法采用多反应监测（MRM）分析模式检测干血斑标本（DBS）中17-OHP、雄烯二酮(androstenedione，4-A)和皮质醇（cortisol）等类固醇激素谱，进行定量分析。观察样品定量检测限（LOQ）、变异系数和回收率等指标，分析该检验方法的灵敏度和特异性。结果使用WatersUPLCI-ClassXevoTQ-D系统结合HSST3色谱柱建立了干血斑DBS中5种激素同时测定的分析方法，皮质醇、21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇、雄烯二酮和17-羟孕酮等5种激素在XevoTQ-D系统在标准曲线范围内呈线性，线性拟合系数r2均>0.99。最低定量限在5～10ng/ml之间。信噪比大于三倍最低定量限。具有较好的灵敏度，线性关系和重现性结果。结论串联质谱技术可应用于皮质类固醇激素检测，灵敏度和特异性较高，有开展二线筛查的可行性。

简介：

简介：目的为了更好满足临床检测要求，进行了血浆中对乙酰氨基酚及咖啡因的LC—MS／MS定量方法学研究。方法本研究样品分析所用LC—MS／MS系统由WATERS-2690，SymmetryC183．5μm、4．6mm（ID）x100mm（L）色谱柱、API-3000构成。LC接口采用电喷雾离子源，质谱扫描方式为多反应监测（MRM），对下面离子进行正离子扫描：咖啡因m／z194．9-138．0，

简介：摘要：目的：建立一种毛发中Δ9-四氢大麻酚的的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）的检测方法。方法：洗涤后的毛发通过1mL4%的氢氧化钠溶液水解，在PH3～4条件下，用2mL氯仿：异丙醇（9:1）提取两次，合并两次提取液，于60℃空气流下吹干。残留物用100μL甲醇溶解，采用LC-MS/MS多反应监测模式对Δ9-四氢大麻酚进行定性定量分析。结果：该方法对毛发中Δ9-四氢大麻酚的线性范围为0.05~5.0ng/mg（r=0.997），检出限和定量限皆为0.05ng/mg，日内精密度和日间精密度分别为4.53%~11.2%、4.23%~10.2%，准确度为90.5%~96.4%。结论：建立的碱消化-液-液提取LC-MS/MS检测方法操作简单，经济实用，成本较低，不需要借助其他特殊的装置就能完成，适用于毛发样品中Δ9-四氢大麻酚的定性定量检测分析。

简介：摘要目的探讨LC-MS/MS法对人血浆中的西格列汀浓度进行测定及药物动学研究。方法选取人血浆样品，使用乙酸乙酯进行提取，再选用ZORBAXEclipseXDBC18色谱柱，以乙腈-10mmol/L的醋酸铵溶液作为流动相，流动相的流速设置为0.30mL/min，使用电喷雾离子化源与正离子方式监测多反应监测扫描方式，并进行定量分析。结果血浆中西格列汀批内、批间的精密度＜15%，准确度为93.1%～105.4%。结论LC-MS/MS法能够快速、准确的测定人血浆中的西格列汀浓度，值得在西格列汀的浓度检测及药物动力学研究中应用。

简介：摘要：本文建立了一种利用液相色谱-串联质谱法LC-Ms/Ms测定蜂产品中氯霉素残留量的方法。样本提取、净化后，经乙腈-水流动相体系洗脱，C18色谱柱分析后，利用三重四级杆液相色谱质谱联用仪灵敏度高、专属性强、定量准确来检测氯霉素，可以用来快速筛查蜂蜜和蜂王浆中的氯霉素残留。

简介：摘要：目的：建立液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定人血浆中吉非替尼和伊马替尼浓度的方法，并应用于临床进行药代动力学研究。方法:以苯海拉明为内标，50 L血浆经叔丁基甲醚进行液液萃取、离心后取上清液氮气吹干，最后通过流动相复溶进样分析；采用菲罗门Gemini C18色谱柱（规格3 μm，50*4.6 mm）；流动相为（0.1%甲酸）2 mmol·L-1甲酸铵水溶液和乙腈；梯度洗脱；流速为0.6 mL·min-1；离子源为电喷雾离子源（ESI）；检测方式：正离子检测；扫描方式为多反应监测（MRM）；定量分析离子对分别为m/z447.1100.0(吉非替尼)，m/z494.3217.4(伊马替尼)和m/z 256.0167.2(苯海拉明)。结果：血浆中吉非替尼和伊马替尼的药物浓度在0.05~5μmol·L-1范围内线性良好，最低定量限均为0.05 μmol·L-1，吉非替尼和伊马替尼药物测定的日内精密度和日间精密度RSD

简介：目的借助脂质体仿生膜手段探寻传统中药板蓝根药材里的有效成分。方法采用薄膜分散法制备空白脂质体,将其与板蓝根提取液置于37℃水浴中孵化;运用离心沉淀-超滤法,分离脂质体、样品超滤液。借助HPLC-UV、HPLC-MS以及氨基酸衍生化手段跟踪检测样品被吸收情况,综合分析推断脂质体仿生膜筛选下的板蓝根有效成分。结果通过样品脂质体混悬液、板蓝根提取液、对照品溶液与阴性样品溶液之间的色谱、质谱数据对比分析,确定在板蓝根脂质体中存在5种主要板蓝根成分,分别是精氨酸、胞苷、尿苷、表告依春和腺苷。结论这5种成分可能是中药板蓝根药理作用的主要有效成分,而采用的脂质体仿生膜可以作为一种可行的中药复杂样品筛选手段。

简介：摘要本文主要对液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）在药物有关物质分析中的作用进行研究分析。液相色谱联合质谱具有非常高的分离能力，同时具有非常高的分辨率，在药物分析中应用非常广泛。本文主要从串联四级杆质谱仪、四极离子阱质谱仪以及四极杆-飞行时间质谱仪几个方面对液相色谱联合质谱在药物分析中的应用情况进行研究。

简介：目的：建立人血浆中氢吗啡酮的LC-MS测定法,并研究术后镇痛患者恒速静脉泵注盐酸氢吗啡酮后氢吗啡酮的药代动力学特征。方法：血浆样品经碱化乙酸乙酯提取后,进行LC-MS分析,流动相为甲醇-5mmol·L-1醋酸铵水溶液（含1%甲酸）（12∶88,v/v）。氢吗啡酮检测离子为[M＋H]＋m/z286.2,内标（纳洛酮）检测离子为[M＋H]＋m/z328.2。测定手术后镇痛患者恒速静脉泵注盐酸氢吗啡酮注射液1.5mg后血浆中氢吗啡酮的浓度,并计算主要药动学参数。结果：在0.06～60ng·mL-1范围内,线性关系良好;批内批间精密度RSD均小于10%;提取回收率为68.8%～75.7%。结论：本方法可用于氢吗啡酮人体药动学研究。

简介：目的：建立柱前衍生化测定人血浆中痕量炔雌醇的LC-MS／MS方法，并研究中国健康女性受试者空腹口服左炔诺孕酮炔雌醇片（每片含0．02mg炔雌醇和0．1mg左炔诺孕酮）后炔雌醇的药动学特征。方法：血浆样品经过环己烷-乙醚（7：1）提取吹干后，残渣溶解于pH10．5的碳酸氢钠溶液中，并用丹酰氯丙酮溶液在60℃反应6min后进行LC-MS／MS分析。以HederaODS-2（2．1mm×150mm，5μm）为分析柱，流动相为含0．1％甲酸的水溶液一甲醇（13：87），梯度洗脱。炔雌醇丹酰氯衍生物和内标米非司酮的检测离子分别为m／z530．2→171．1和m／z430．1→372．2，对中国健康女性受试者空腹口服左炔诺孕酮炔雌醇片后，血浆中炔雌醇的浓度进行测定。并计算主要药代动力学参数。结果与结论：炔雌醇的血药浓度在1．059±211．7Pg·mL^-1范围内线性良好。中国健康女性受试者单次和连续21d口服左炔诺孕酮炔雌醇片后炔雌醇的‰分别为（58．1±25．1）Pg·mL^-1叫和（76．5±19．7）Pg·mL^-1，k分别为（1．8±0．6）h和（1．9±0．9）h，AUC分别为（611±223）Pg·h·mL^-l和（762±189）Pg·h·mL^-l，如分别为（1z．36±4．42）h和（15．44±3．81）h。以上炔雌醇的药动学特征为首次报道。

简介：目的：建立液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定比格犬血浆中的氯维地平及其主要代谢产物去乙基非洛地平（H152/81）的方法,并将其应用于氯维地平脂肪乳注射液在比格犬的生物等效性研究中。方法：本实验采用尼莫地平作为内标,血浆样品采用蛋白沉淀处理,分析柱为SynergiPolar-RPC18色谱柱（80,4μm,50mm×2.0mm）,流动相为0.1%甲酸乙腈和10mmol/L醋酸铵水溶液,采用梯度洗脱,使用电喷雾电离源（ESI）,采用MRM扫描方式进行分析。结果：氯维地平在1~200ng/mL、去乙基非洛地平在5~1000ng/mL范围内线性良好（r〉0.995）。待测物的日内、日间精密度和准确度均符合生物样品分析的相关要求。血浆样品经历3次冷冻-解冻循环和-80℃放置27d都是稳定的。结论：本方法适合用于氯维地平脂肪乳注射液的生物等效性研究。