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  • 简介:通过对流动相和色谱柱的筛选,达到了人参皂苷高效液相-测试条件优化。流动相组成醋酸铵(5mM)-氨水(1mM)-乙腈,梯度洗脱,色谱柱ZORBAXEclipseXDB-C18。对人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re、Rf、Rg1、Rg2、Rg3、Rh2和Ro进行了测试,图中基峰是[M-H]-离子,几乎没有碎片离子,因此该条件适合人参皂苷的定性检测。

  • 标签: 人参皂苷 高效液相 质谱 条件优化
  • 简介:用嗅觉测量法-气相色谱联用(GC—O),火焰离子检测器-气相色谱联用(GC—FID),-气相色谱联用(GC—MS)三种气相色谱检测方法和常压化学离子化飞行时间(APCI—TOFMS),质子传递反应(PTR—MS)两种直接检测方法来比较测定干辣椒中的挥发性香味成分。干辣椒的挥发性香味成分的大体描述最后由感官评定来确定。三种较显著的风味分别是:辣椒味、煮熟蔬菜味和青草味。用气质联用顶空分析法共有63种挥发性香味成分被分离出来。而嗅觉测量法-气相色谱联用(GC—O)认为其中的11种成分决定了辣椒的香味活跃程度。在所有的方法中普遍认为:3-甲基正丁醛是最活跃的香味成份,其次是2-甲基正丁醛。确定挥发性香味成分的多少主要是受测定方法的影响。色谱方法之间有很强的相关性(p=0.946)。直接质谱法相关性不显著(p=0.613)。经过不同方法的分析,我们发现,用GC—MS,GC—FID和PTR—MS三种方法检测出的挥发性香味成分并没有显著的不同.显著性的差异主要存在于PCI—TOFMS法和其工艺的不同(P〈0.01).(IntJMassSpectrom223—224(2003)55—65)

  • 标签: APCI-TOFMS GC-FID GC-MS GC-O PTR-MS
  • 简介:建立了黄连中小檗碱含量的高效液相色谱一串联(HPLC--MS/MS)的测定方法,通过试验优化了的分析条件。选择XDB—C18柱,流动相为甲醇和水(含0.1%甲酸,体积比为35:65),流量为0.3mL/min。条件为:Fragmentor电压150V,定量离子m/z320,碰撞能量30V;定性离子m/z292,碰撞能量30v。在0.008~0.400mg/L时,相关性R_2=0.99997,回收率为90.0%-101.2%;定性检出质量浓度(sin=3)0.0003mg/L;定量检出质量浓度(S/N=Io)0.001mg/L。测定方法中样品前处理简单,节省溶剂,用时短,选择性强,可以作为检测黄连中小檗碱含量的确证方法。

  • 标签: 黄连 小檗碱 高效液相色谱-串联质谱法
  • 简介:飞行组织指挥工作是飞行指挥员最重要的工作之一,飞行指挥员肩负着全场的组织、管理和调度工作,是整个飞行训练的灵魂。正确的指挥调度是顺利完成飞行任务,保证飞行安全的重要因素。而组织严密、按章办事、依靠科学、工作热情、高度负责,则是正确指挥的前提。

  • 标签: 农业航空 飞行安全 飞行员 指挥员 飞行训练
  • 简介:黄洒核桃泥汤本品来源自《本草纲目》。核桃仁5个、白糖50克,放在蒜罐或瓷碗中,用擀面酌杖擀碎成泥,再放人锅中,加黄洒50毫克,用小火煎煮10分钟。每日食用两次。本品可治疗神经衰弱、头痛、失眠、健忘、久喘、腰痛,以及习惯性、老年性便秘。

  • 标签: 药膳 夏季 《本草纲目》 神经衰弱 核桃仁 习惯性
  • 简介:如果按照能量转换计算,信鸽一次连续飞行的极限为300公里。那么这300公里的飞行路程便可使信鸽达到体能的运动极限,飞行速度下降,部分信鸽将因体能耗尽而无法归巢。在500公里以上的比赛中,有些信鸽当日归巢歼且分速超过1500米的事实说明,信鸽在归巢飞行途中必定依赖了某种特殊飞行方式,在降低能量消耗的同时实现了高速飞行

  • 标签: 高速飞行 信鸽 解析 运动极限 能量消耗 转换计算
  • 简介:西洋参中主要有效化学成分是皂苷类化合物对西洋参皂苷成分分析是药材质量控制的关键。高效液相色谱技术以其高效的分离效率在中药材分析中占据重要位置,高效液相色谱与联用技术将色谱的高效分离与的高灵敏度、高分辨率和快速结构鉴定性能相结合,在皂苷类化合物的定性定量分析、指纹图谱建立、皂苷的转化分析等多方面应用,并且在中药分析领域应用愈加广泛。

  • 标签: 西洋参 皂苷 高效液相色谱 高效液相色谱-质谱联用技术
  • 简介:热解单光子电离/飞行时间质谱法(Py—SPI—TOFMS)已用于三种主要烟草种类间的区分鉴别,分别是白肋烟,烤烟和香料烟。SPI是一种软电离技术,可对大量不同种类的脂肪族和芳香族物质进行无分子离子碎片或极少分子离子碎片的快速综合在线监控。烟草样本在800℃高温下的氮气中热解。热解后的气体在5m/z到170m/z质量值域间含来自70种以上物质的信号。对所获得的质量光谱进行主要组分分析(PCA)和线性判别式分析(LDA),对不同烟草种类做出区别。先运用费希尔比率计算出该数据集的变量还原。得到的结果给出关于化学成分的信息以及来自每一种烟草种类的热解气体的特征,从而可得出植物种类。在LDA的基础上建立起对未知样本的烟草种类识别模型,而且是通过每一种烟草种类的附加测定交叉检验的。此外,还介绍了建立在主要组分回归(PCR)基础上的关于烟草混合物识别的首批结果。

  • 标签: 飞行时间质谱法 热解气体 单光子电离 SPI 烟草 鉴别
  • 简介:基于人参样品基质特点,采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合高效液相色谱-串联(HPLC-MS/MS),建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限(0.03~0.18μg/kg)和定量限(0.11~0.59μg/kg),其定量限较中国国家标准GB2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量(MRL)(0.5~1mg/kg)低3个数量级,5种农药的线性范围在1~500μg/L之间。在2、10、50、100和300μg/kg的添加水平下,方法的平均回收率均在76%~115%之间,相对标准偏差(RSD)均小于11%,回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测,结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路,也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。

  • 标签: 快速滤过型净化(m-PFC) 高效液相色谱-串联质谱 人参 苯醚甲环唑 嘧菌酯 多残留
  • 简介:建立了番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留的超高效液相色谱一电喷雾串联(UPLC-MS/MS)检测方法。先将杀虫单在碱性条件下水解成沙蚕毒素,经乙醚液一液分配后用甲醇定容,采用UPLC-MS/MS法测定沙蚕毒素浓度,最后再折算成杀虫单的残留量。结果表明:在1~500μg/L范围内,杀虫单质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;仪器检出限(LOD)分别为0.213μg/kg(番茄)、0.212μg/kg(黄瓜)和0.172μg/kg(土壤),定量限(LOQ)分别为0.710μg/kg(番茄)、0.707μg/kg(黄瓜)和0.573μg/kg(土壤);对于番茄、黄瓜及土壤样品,10、100和500μg/kg3个水平的添加回收率试验结果显示,方法的平均回收率在79%~101%之间,相对标准偏差(RSD)为6.6%~16%。该方法可用于番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留量检测。

  • 标签: 杀虫单 沙蚕毒素 超高效液相色谱-串联质谱 残留 黄瓜 番茄
  • 简介:建立了水一沉积物系统中四氟醚唑的液相色谱-联用(LC-MS/MS)测定方法。沉积物样品依次经y(丙酮):V(水)=9:1混合提取和二氯甲烷萃取后,中性氧化铝与弗罗里硅土层析柱净化,用LC-MS/MS测定;水样经二氯甲烷萃取后直接用LC-MS/MS测定。结果表明:在0.5~5μg/L或0.5~5μg/kg添加水平下,四氟醚唑在水中的平均回收率为89%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~13%,在沉积物中的平均回收率为97%~103%,RSD为6.3%~11%。该方法中四氟醚唑的最小检出量为2.OPg,四氟醚唑在水中最低检测浓度(LOQ)为0.5μg/L,在沉积物中的LOQ为0.5μg/kg。该方法选择性好、灵敏度高、重现性好、基质干扰小,适用于水一沉积物系统中四氟醚唑残留的检测。

  • 标签: 液相色谱-质谱联用 四氟醚唑 水-沉积物系统 残留量
  • 简介:用全二维气相色谱飞行时间(GC×GC-TOFMS)和GC-MS分析了同时蒸馏萃取得到的烤烟中性组分,建立了烟草挥发性、半挥发性中性化学成分分析的GC×GC-TOFMS方法。以云南楚雄产云烟85C3F烟叶为例,进行了GC×GC-TOFMS与GC-MS在分离能力、灵敏度和族分离方面的对比,结果显示:①GC×GC-TOFMS的灵敏度提高了10.82倍;②GC×GC-TOFMS的分离能力大大提高,在1DGC-MS上峰形很好的一个峰,被GC×GC-TOFMS分离出8种成分,因此定量更加准确;③C1、C2、C3、C4取代萘因性质不同而在全二维图上明显地分为不同的族。可见,GC×GC-TOFMS在分离、定性定量和族分离方面与GC-MS相比有明显的优势;④比较了国内6个主要烟叶产地云烟85的部分半挥发性中性成分的含量,结果显示:烟草中性化学成分的含量与各产地的土壤、气候条件有关,以湖北恩施最高,其次是云南楚雄、贵州遵义、河南内乡、福建连城、山东安丘,但总量相差不大。

  • 标签: 全二维气相色谱飞行时间质谱 烟草 中性化学成分
  • 简介:建立了同时测定烟用接装纸中20种挥发性有机化合物的定性定量分析方法--顶空-气相色谱/联用法,优化了顶空-气相色谱/质谱仪检测参数。顶空取样针最佳温度160℃,传输线最佳温度为180℃,分流比优化为5:1。方法的回收率为90.17%~102.13%,RSD小于2.00%,全扫描的定性限为0.0065~0.1331mg/m2、定量限为0.0218~0.4436mg/m2,选择离子的定性限0.0001~0.0115mg/m2、定量限为0.0003~0.0384mg/m2。

  • 标签: 顶空 气质联用仪 接装纸 挥发性有机化合物
  • 简介:笔者根据养鸽和训鸽的经验得出:赛鸽的翅膀在飞行中同样有惯性的作用。我发现鸽子利用惯性在顺风飞翔时可以加快飞行的速度;在逆风飞翔时能够避开风头飞行,从而节省体力。

  • 标签: 飞行 惯性 赛鸽 飞翔 养鸽 鸽子
  • 简介:建立了农药制剂中甲醇、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)8种有机溶剂类助剂的气相色谱-联用(GC-MS)测定方法,并运用该方法对市售的206种液体农药制剂进行了检测,获得市售农药制剂中目标助剂的含量。农药制剂经乙腈稀释10000倍后,在选择离子监测(SIM)模式下测定,8种助剂的质量浓度与对应的峰面积间线性相关性良好,r为0.9992~0.9998;8种助剂在100~1000mg/kg添加水平下,回收率为76%~116%,相对标准偏差(RSD)均小于17%;8种助剂的定量限(LOQ)在100~500mg/kg之间。对206种市售液体农药制剂的筛查结果表明:8种助剂的检出率在0.5%~31.1%之间,超标率在7.2%~14.5%之间,液体农药制剂中苯类溶剂使用量较高。该方法可为农药加工、管理和助剂限量标准制定提供依据,农药制剂中有毒溶剂的使用应引起生产企业和农药管理部门的重视。

  • 标签: 农药制剂 助剂 有机溶剂 气相色谱-质谱联用 筛查 检出率
  • 简介:尾羽是鸽体的重要组成部分,缺之会影响其体能发挥,同时还会影响外形的美观和竞翔。笔者根据数年潜心研究,观察和体会并结合多年饲养赛鸽的经验,发现了鸽尾羽在不同环境中的作用,值得养鸽者关注。本文将从五个方面来阐述不同环境中尾羽的作用,以飨读者。

  • 标签: 信鸽 飞行 组成部分 环境 赛鸽 养鸽
  • 简介:建立了超高效液相色谱-高分辨(ultraperformanceliquidchromatography-highresolutionmassspectrometry,UPLC-HRMS)快速筛查绿茶中2,4-滴、对氯苯氧乙酸、吲哚丁酸、氯吡脲和吲哚乙酸等12种植物生长调节剂的方法。采用CAPCELLPKA-C18色柱(100mm×2.1mm,2μm),正离子模式下以体积分数为5%的甲醇水溶液(含有5mmol/L乙酸铵和体积分数为0.1%甲酸)为流动相;负离子模式下以体积分数为5%甲醇水为流动相,梯度洗脱。在全扫描采集模式下,基于化合物的保留时间、准分子离子峰的精确质量数、碎片离子的精确质量数和同位素分布匹配指数,对目标物进行筛查分析。结果表明:12种植物生长调节剂在绿茶中的报告限(RL)为0.01mg/kg;在0.01、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,其回收率在61%~130%之间,相对标准偏差在1.8%~17%之间。该方法简便快捷,可用于绿茶中常用植物生长调节剂的筛查。

  • 标签: 超高效液相色谱-高分辨质谱 绿茶 植物生长调节剂 筛查方法
  • 简介:食具弊端多美国学者贝茨博士用他的亲身经历,写了一篇关于铝食具致病的报告,贝茨每天喝用铝壶烧的开水,天长日久便得了内脏病。在检查病时,医生发现贝茨的肝脏、肾脏等脏器中都含有铝的成分。关于铝食具怎样污染食物,贝茨还做过其它一些实验。他把剥了皮的芋...

  • 标签: 贝茨博士 食物中毒事件 芋头 污染食物 铝容器 内脏病
  • 简介:1为什么要分离沙棘脂1.1有利于沙棘果实的保存沙棘果实中含有多种维生素,其维生素C含量是一切果蔬之冠,并含有多种微量元素、有机酸及酚类化合物;另含有少量绿原酸和齐墩果酸。这些水溶性的成分可以从沙棘果汁中得到,它们具有很好的营养价值和保健功能。

  • 标签: 沙棘果实 分离 脂质 维生素C含量 酚类化合物 微量元素