简介:建立了芦笋及其制品中9种有机氯类与5种拟除虫菊酯类农药残留的定性和定量分析方法。芦笋样品用乙酸乙酯一环己烷混合溶液(1+1,V/V)提取,凝胶色谱净化,以弗罗里硅土小柱作为分离柱,经程序升温分离各组分,以峰面积外标法定量,能有效分离9种有机氯和5种拟除虫菊酯农药,消除基质干扰效果好。该法在0.01-0.10mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R2均大于0.995,回收率为78.3%,103.5%,相对标准偏差为4.1%。7.3%。有机氯和拟除虫菊酯农药检出限分别为0.002mg/kg和0.005mg/kg。该方法灵敏度高、重现性好,适用于国内外对农药残留限量的检测要求,为芦笋的出口提供技术保障。
简介:建立了一种测定元胡、浙贝母和白芍3种中药材中嘧霉胺残留的气相色谱分析方法。样品经二氯甲烷提取,液-液分配,柱层析[m(中性氧化铝):m(弗罗里硅土)=3:2]净化,气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)检测,基质匹配外标法定量,同时经气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)验证。结果表明:在0.02-10mg/L范围内,分别以正己烷和3种空白基质溶液为溶剂配制嘧霉胺的标准工作溶液,峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系,R2均大于0.999;在0.01(元胡中为0.02)、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,添加回收率为75%-104%,日内相对标准偏差(RSD)为1.3%-10.2%(n=5),日间RSD为1.2%-9.0%(n=3)。分析方法在元胡、浙贝母和白芍中的定量限(LOQ)分别为0.02、0.01和0.01mg/kg。该方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求,且简单易行,净化效果好,适用于元胡、浙贝母和白芍中嘧霉胺分析。
简介:降雨形成的径流是产生坡面土壤侵蚀的主要动力来源,径流流速是土壤侵蚀模型的重要参数之一。为研究电解质示踪法测量坡面水流流速过程中电解质优势流速和水流流速的关系,本研究利用实验水槽,在坡度4°、8°、12°,流量12、24、48L/min条件下,于距离电解质注入位置0.3、0.6、0.9、1.2、1.5m处放置探针测量电解质传递过程,计算不同工况下各测量断面的电解质优势流速。结果表明:流量对电解质优势流速的影响大于坡度对其影响,电解质优势流速随距离增加而增大,采用指数函数拟合计算得到的电解质优势流速随距离的变化过程,得到稳定的电解质优势流速,即水流优势流速,其范围在0.241~0.568m/s之间。随坡度和流量的增大,水流优势流速均增大。流量对水流优势流速增长的影响大于坡度对其的影响。不同坡度和流量条件下,水流优势流速与平均流速基本一致,二者的比值为1.007,水流优势流速与最大流速的比值为0.774,平均流速与最大流速的比值为0.776,符合坡面薄层水流的流态。结果可为研究坡面薄层水流动力过程提供新的计算方法和参考数据。
简介:建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定葵花籽中咯菌腈、氯氰菊酯、异丙甲草胺等28种农药残留的方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱(GPC)及固相萃取(SPE)净化,GCMS/MS测定,多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。结果表明:采用凝胶渗透色谱及固相萃取净化可有效排除大部分干扰成分;在0.01~0.5mg/L范围内,28种农药的峰面积与对应的质量浓度间呈良好的线性关系,决定系数R~2〉0.994;在50、100和200μg/kg3个添加水平下,各农药的平均回收率在74%~120%之间,相对标准偏差在0.9%~9.5%(n=5)之间,定量限在0.2~7.6μg/kg之间。该方法灵敏、准确、可靠,能满足农药残留检测的要求,可用于监测葵花籽生产过程中的农药残留。
简介:采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法建立了同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂(氟嘧磺隆、草毒死、敌草隆、氯草定、氟乐灵、炔苯酰草胺、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、吡唑草胺、硝草胺、丁草胺、丙草胺、齅草酮、吡氟酰草胺)残留量的方法。供试番茄、黄瓜、青椒、茄子、西葫芦、马铃薯、芸豆及萝卜8种样品经乙酸乙酯与二氯甲烷混合溶剂提取,FlorisilPR固相萃取柱净化,DM-1毛细管气相色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,GC-ECD测定,外标法定量。结果表明:在0.002-0.5mg/kg的3个添加水平下,15种除草剂在8种蔬菜中的平均添加回收率为77%-113%,相对标准偏差(RSD)为3.5%-10.8%,定量限为0.001-0.1mg/kg。采用所建立的方法对市售蔬菜样品进行测定,结果表明,15种除草剂的残留量均小于最大允许残留限量。该方法简单、快速,灵敏度高,适用于同时测定瓜果类蔬菜样品中15种除草剂的残留量。
简介:建立了快速测定番茄(酱)及香梨中矮壮素和缩节胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经V(水):V(乙腈)=1:1提取,无需富集浓缩等特殊净化步骤,以WatersAcquityBEHHILIC色谱柱分离,电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液峰面积外标法定量。结果表明:在0.001-0.02mg/L范围内,矮壮素和缩节胺的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数均大于0.999。矮壮素及缩节胺在番茄、香梨及番茄酱中的检出限(LOD)分别为0.0004-0.002mg/kg和0.0009-0.002mg/kg,定量限(LOQ)均为0.01mg/kg。在0.01、0.02和0.05mg/kg3个添加水平下,矮壮素及缩节胺的回收率分别为71%-94%和75%-101%,相对标准偏差分别为1.9%-7.7%和2.8%-6.9%。该方法简便快捷,定量准确,可用于同时检测番茄(酱)及香梨中矮壮素和缩节胺的残留量。
简介:目的建立高效液相色谱法同时测定复方制剂中六种乌头碱含量的方法。方法色谱柱为AgilentTc-c18(250㎜×4.6㎜,5um),流动相A:乙腈-四氢呋喃(25:15);流动相B:0.1mol/L乙酸铵溶液(每1000ml加0.7ml冰醋酸),梯度洗脱,柱温25℃,流速0.8ml/min,检测波长235nm。结果6种乌头类生物碱:苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱分离度良好,各成份分别在进样量0.066~0.827ug、0.065~0.815ug、0.053~0.662ug、0.068~0.847ug、0.066~0.827ug、0.065~0.810ug范围内线性关系良好,r分别为0.9998、0.9998、0.9999、0.9999、0.9999、0.9998,在36h内稳定性良好。结论本实验所确立的高效液相色谱法科学准确,简单快速,可用于构建复方制剂的多指标评价模式。
简介:测钎法具有布设简单、实施灵活、选材方便、成本低廉的优点,在土壤侵蚀监测,特别是生产建设项目土壤侵蚀监测工作中应用广泛,但在实际使用中具有局限性。根据测纤法可测量的精度及其测定原理,从理论上推算适用测钎法的土壤侵蚀模数最低阈值,对提高土壤侵蚀监测精度具有现实意义。结果表明:使用测纤法进行土壤侵蚀监测,月度、季度和年度的监测值可适用的土壤侵蚀模数最低阈值分别为1452、484和121t/(km~2·a),低于该阈值,监测数据精度不能保证。根据研究结果,建议在土壤侵蚀监测中,土壤侵蚀强度低于此阈值的地区或时段,宜采用其他监测方法,以确保土壤侵蚀监测结果的精确性。
简介:以甜菜树为原料,总黄酮提取率为考察指标,在单因素试验的基础上,通过正交试验优化乙醇回流法提取总黄酮的最佳工艺条件,并就总黄酮对1,1-二苯基-2-苦基肼自由基(DPPH·)、羟基自由基(·OH)和超氧阴离子自由基(O2-·)的清除作用进行了初步研究。结果表明,甜菜树总黄酮最佳提取工艺参数为:乙醇体积分数85%,料液比1∶40(g/mL),提取温度80℃,提取时间180min,在该提取工艺条件下,得到甜菜树总黄酮平均提取率为1.67%。总黄酮质量浓度在0.0093~0.0465mg/mL时,对DPPH·、·OH、O2-·的清除率可分别达到88.39%、91.47%、46.29%,说明甜菜树总黄酮具有较强的体外抗氧化活性。
简介:本研究以双单倍体马铃薯DM的突变体为材料,利用PCR-walking的方法扩增其突变体的侧翼序列。在试验中,以60个鉴定过的阳性突变体样品为材料扩增后,有28个样品扩增出有效条带。PCR胶回收后测序,有2个样品测序无信号,其他26个样品,将测序与载体序列和马铃薯基因组序列用BLASTN比对,发现有6个样品分别插入到了马铃薯1、3或7号染色体上。通过进一步比对,发现编号为TDM90的突变体中,载体插入了PREDICTED:Solanumtuberosumtrans-resveratroldi-O-methyltransferase-like(LOC102590422),mRNA马铃薯反式白藜芦醇基因中。试验说明了PCR-walking法扩增马铃薯侧翼序列是可行的。且载体插入马铃薯反式白藜芦醇基因中对马铃薯白藜芦醇基因的表达有何影响,有进一步研究下去的重要意义。