简介:摘要:高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)已成为临床诊断试剂开发中的重要分析技术。本文介绍了LC-MS/MS在临床诊断试剂开发中的应用,重点讨论了质谱方法优化策略,包括离子源参数优化、质谱仪参数优化、样品前处理优化等方面。通过优化质谱方法,可以提高分析灵敏度、准确性和重现性,为临床诊断试剂开发提供更加可靠的分析结果。
简介:摘要旨在探究串联质谱技术在新生儿遗传代谢疾病中的应用价值。方法收集我院实验室2015年1月-2016年10月期间接收的56330例新生儿样本作为本次研究对象,分别采取串联质谱技术进行遗传代谢性疾病的筛查工作,并结合随访分析新生儿的综合情况。结果通过串联质谱技术的筛查得出,本次研究对象中有572例阳性新生儿,其中包括38例确诊为新生儿遗传代谢疾病的患儿,确诊率为6.64%,11例有机酸代谢异常(4例甲基丙二酸血症,5例3-甲基巴豆酰辅酶羧化酶缺乏症,1例异戊酸血症、1例2-甲基丁酰甘氨酸尿症);20例氨基酸代谢异常(11例苯丙酮尿症、2例同型半胱氨酸缺乏症、1例精氨酸血症、5例高甲硫氨酸血症、1例希特林缺乏症);7例脂肪酸代谢异常(1例极链酰基辅酶A脱氢酶缺乏症、3例短链酰基辅酶A脱氢酶缺乏症、3例原发性肉碱吸收障碍),并结合5-10个月的随访治疗,诊治率高达100%。结论采用串联质谱技术干预新生儿遗传代谢疾病筛查临床效果显著,使用便捷,敏感度和准确率高,获得了患者家属的一致好评,值得临床的推广和应用。
简介:摘要: 环境中的污染物种类繁多,基质复杂,其毒性高、长时间接触易产生生物富集等特点,对人体健康产生巨大的威胁。随着人们对环境污染问题的逐渐关注,环境中污染物的监测规范和技术要求也越来越严格。基于此,本文探讨了气相色谱 -串联质谱技术在环境监测中的运用。
简介:摘要:近年来,食品添加剂超标、农药兽药残留、滥用生长调节剂、生物毒素污染等食品安全事件时有发生,食品安全问题已成为大众关注的社会热点问题,如何预防食品安全事件的发生是食品安全监管部门值得思考的问题。而运用食品安全检测技术,可以预防发生食品安全事故,确保人们的饮食安全。目前来看,常用的食品安全检测技术包括:离子色谱法、气相色谱法、免疫化学分析方法、酶联免疫吸附分析法、薄层层析法、高效液相色谱法、免疫亲和柱-荧光光度法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体法、电感耦合等离子体质谱法、气相色谱-串联质谱法、液相色谱-串联质谱法等。其中,液相色谱-串联质谱法具有灵敏度高、测定结果准确、重复性好等优点,被广泛应用于食品安全检测。
简介:建立了黄连中小檗碱含量的高效液相色谱一串联质谱(HPLC--MS/MS)的测定方法,通过试验优化了的分析条件。选择XDB—C18柱,流动相为甲醇和水(含0.1%甲酸,体积比为35:65),流量为0.3mL/min。质谱条件为:Fragmentor电压150V,定量离子m/z320,碰撞能量30V;定性离子m/z292,碰撞能量30v。在0.008~0.400mg/L时,相关性R_2=0.99997,回收率为90.0%-101.2%;定性检出质量浓度(sin=3)0.0003mg/L;定量检出质量浓度(S/N=Io)0.001mg/L。测定方法中样品前处理简单,节省溶剂,用时短,选择性强,可以作为检测黄连中小檗碱含量的确证方法。
简介:摘要目的探讨串联质谱技术在儿童有机酸代谢疾病鉴别诊断中的应用。方法对1200例遗传性代谢疾病高危儿童的干血滤纸片进行串联质谱分析比较。结果确诊患有有机酸血症的儿童患者有64例(占5.3%),其中甲基丙二酸尿症(MMA)26例,丙酸血症(PA)11例,生物素酶缺乏症5例,全羧化酶合成酶缺乏症10例;3-甲基巴豆酰辅酶A羧化酶缺乏症(MCC)2例,3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A裂解酶缺乏症(HMG)2例,β-酮硫解酶缺乏症(BKT)3例,异戊酸血症(IVA)1例,戊二酸血症()GA-I型3例,戊二酸血症GA-II型1例。结论串联质谱技术在诊断儿童有机酸代谢疾病、早期干预与预防遗传性代谢疾病的发生具有重要的作用。
简介:摘要目的分析南京地区新生儿遗传代谢病的检出情况。方法分析2013年12月至2018年7月南京市出生的175 767例串联质谱新生儿筛查的结果。采用非衍生化串联质谱技术检测干血滤纸片氨基酸、酰基肉碱和琥珀酰丙酮浓度,筛查新生儿氨基酸、有机酸和脂肪酸等三大类遗传代谢病。对于筛查阳性的患儿,通过基于高通量测序技术的基因Panel检测致病基因突变。对数据采用描述性统计学方法进行分析。结果175 767例新生儿筛查初筛阳性率为2.1%(3 691/175 767),3 691例初筛阳性中召回3 598例,最终临床诊断遗传代谢病患儿62例,包括氨基酸代谢病35例、有机酸代谢病12例、脂肪酸代谢病15例。本地区新生儿遗传代谢病的总发病率为0.035 3%,其中氨基酸代谢病、有机酸代谢病和脂肪酸代谢病的总发病率分别为0.019 9%、0.006 8%和0.008 5%。发病率最高的疾病分别为苯丙氨酸羟化酶缺乏症0.015 9%、甲基丙二酸血症0.005 1%和原发性肉碱缺乏症0.005 1%。62例临床诊断为遗传代谢病的患儿中,51例(82.2%,包括17例苯丙氨酸羟化酶缺乏症和34例其他遗传代谢病)进行了基因诊断(另外11例苯丙氨酸羟化酶缺乏症患儿拒绝进行基因诊断)。17例苯丙氨酸羟化酶缺乏症患儿均找到2个致病突变,分别来自于父母。34例其他遗传代谢病患儿中29例找到2个致病突变,分别来自于父母;另5例患儿仅找到1个致病突变,其中2例高甲硫氨酸血症为常染色体显性遗传。结论本地区发病率较高的新生儿遗传代谢病为苯丙氨酸羟化酶缺乏症、甲基丙二酸血症和原发性肉碱缺乏症。串联质谱筛查出的部分病例仅表现为筛查指标异常,随访中尚未出现特异性临床症状,需要进行更长期的随访。
简介:摘要目的建立一种基于同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC/MS/MS)检测血清糖化白蛋白(GA)的准确定量方法。方法本研究在日本临床化学学会(JSCC)推荐的ID-LC/MS方法上进行优化,采用阴离子交换色谱柱提纯白蛋白(Alb),使用重量法准确称量提纯标本、赖氨酸(Lys)和糖化赖氨酸(DOF-Lys)的标准溶液及两种的混合内标,将Alb酸水解为氨基酸,检测Lys和DOF-Lys从而定值GA。根据C62-A文件对建立的方法进行方法学评价并与常规方法进行比对研究。结果蛋白电泳鉴定标本Alb纯度结果为100%。Lys和DOF-Lys线性标准曲线R2范围分别为0.997 8~0.999 9、0.999 4~1.000 0。血清GA测定的批内、批间和总的变异系数(CV)分别为0.69%~1.97%、1.13%~2.33%、1.37%~2.54%。正确度评价中三个浓度参考物质测定结果与认定值偏差分别为-2.56%、-1.87%、-2.94%。Lys和DOF-Lys的基质效应分别为89.92%、109.98%,携带污染率分别为-1.13%、-3.27%。Lys的检测限和定量限分别为0.075、0.248 nmol/g,DOF-Lys的检测限和定量限分别为0.007、0.024 nmol/g。方法 的相对扩展不确定度为1.60%~2.03%。与常规方法的拟合回归曲线R2为0.970 7。结论建立了一种基于ID-LC/MS/MS法检测血清GA的方法,方法学评价准确可靠,有望作为血清GA检测的候选参考方法。
简介:摘要本文用GC-MS-MS技术方法从中毒者呕吐物、胃内容物、血液等检材中检出万灵的有效成分灭多威。检材处理方法取呕吐物、胃内容物、血液等检材,用乙腈提取,萃取液水浴中浓缩,直接进样或固相萃取净化后GC-MS-MS分析和质谱图解析。
简介:摘要目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测血浆中米酵菌酸含量的方法。方法于2020年11月,血浆样品经甲醇-乙腈溶液(体积比1∶1)提取净化后直接进样,经C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵水-乙腈溶液为流动相梯度洗脱,在优化后的仪器条件下,采用电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式,外标法定量,并对所建立的方法进行方法学验证。结果血浆中米酵菌酸在2~100 μg/L线性关系良好,相关系数为0.999 8,平均回收率为83.7%~112.0%,批内、批间相对标准偏差均<10%;方法的检出限为0.7 μg/L,定量下限为2.0 μg/L。结论该方法简便、快速、准确,灵敏度高,可满足中毒患者血样中米酵菌酸测定的要求。
简介:目的建立同时检测食品中3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON)、雪腐镰刀菌烯醇(NIV)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的超高效液相色谱一串联质谱(UPLC-MS/Ms)分析方法。方法采用WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱(1.7μm,50mm×2.1mm)、乙腈一0.1%氨水流动相、柱温35℃、质谱采用电喷雾电离(ESI)多反应监测(MRM)负离子模式进行检测,样品以乙腈一水为提取溶剂,经C-18固体萃取吸附剂除去基质干扰,取10μl注入UPLC-MS/MS。结果3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON)、雪腐镰刀菌烯醇(NIV)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)在5~200μg/L范围内呈良好的线性关系,加标回收率在85.9%~109.8%,所测定的相对标准偏差在2.34%~5.20%之间。结论该方法灵敏、快速,经济,结果准确可靠,可为食品中4种真菌毒素检测提供可靠的分析方法。
简介:摘要目的探讨用液相色谱质谱技术(LC/MS/MS)检测肾上腺皮质类固醇激素的方法。方法采用多反应监测(MRM)分析模式检测干血斑标本(DBS)中17-OHP、雄烯二酮(androstenedione,4-A)和皮质醇(cortisol)等类固醇激素谱,进行定量分析。观察样品定量检测限(LOQ)、变异系数和回收率等指标,分析该检验方法的灵敏度和特异性。结果使用WatersUPLCI-ClassXevoTQ-D系统结合HSST3色谱柱建立了干血斑DBS中5种激素同时测定的分析方法,皮质醇、21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇、雄烯二酮和17-羟孕酮等5种激素在XevoTQ-D系统在标准曲线范围内呈线性,线性拟合系数r2均>0.99。最低定量限在5~10ng/ml之间。信噪比大于三倍最低定量限。具有较好的灵敏度,线性关系和重现性结果。结论串联质谱技术可应用于皮质类固醇激素检测,灵敏度和特异性较高,有开展二线筛查的可行性。