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  • 简介:摘要目的建立硅烷化-气相色谱测定工作场所空气中氯乙酸浓度的方法。方法于2020年3月,用硅胶管采集空气中的氯乙酸,样品干燥后,室温下经乙腈:N,O-双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(2:1,V/V)解吸及硅烷化反应后,由气相色谱定量分析硅烷化产物。结果此方法在0~162.8 μg/ml浓度范围内线性关系良好,线性方程:y=0.011 8x,相关系数r=0.999 7,方法的检出限为0.8 μg/ml,最低检出浓度为0.05 mg/m3(以采集15 L空气计),5次平行测定相对标准偏差(RSD)在0.5%~1.3%,空白加标回收率在98.6%~101.2%。结论该方法灵敏、简便、准确,可以用于工作场所空气中氯乙酸浓度的测定。

  • 标签: 色谱法,气相 氯乙酸 工作场所 空气 硅烷化
  • 简介:摘要目的建立固相萃取-气相色谱测定尿中氯苯代谢产物-对氯苯酚浓度的方法。方法于2021年5月,尿样中加入2 ml浓盐酸后在100 ℃下水解1.5 h,冷却过滤后经Oasis®MAX 6cc固相萃取小柱富集、净化。0.01 mol/L盐酸溶液淋洗,乙腈洗脱,洗脱液用乙腈定容至5 ml后气相色谱测定,标准曲线法定量。结果在1.61~80.30 μg/ml浓度范围线性关系良好,线性回归方程为y=1.516 02x-0.102 34,相关系数为0.999 7,方法的检出限为0.17 μg/ml,定量下限为0.55 μg/ml,方法加标回收率为89.3%~104.4%,日内测定相对标准偏差(RSD)为4.3%~6.7%,日间测定RSD为4.5%~6.7%。结论本方法优化了样品前处理,排除了杂质的干扰,测定灵敏、高效、准确,可用于尿中氯苯代谢产物-对氯苯酚的测定。

  • 标签: 固相萃取 色谱法,气相 尿液 对氯苯酚 氯苯 代谢产物