简介:摘要:参加国家认证认可监督管理委员会组织的CNCA-13-A05“生活饮用水中硒的检测”能力验证项目。采用国家标准中氢化物一原子荧光光谱法进行测定。对影响水中硒的消解因素,如消解温度和盐酸用量进行设定,同时采用质控样和样品加标测定方法的精密度和准确度。样品在100℃的温度下进行消解,回收率在97.2%一97.6%之间,Z值为一0.58,达到检测要求。
简介:摘要沸水浴中王水消解地质矿样样品,加入尿素去除HNO3,利用盐酸铁盐作为掩蔽剂消除共存元素干扰,首次建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定地质矿样中硒的快速检测方法。经国家标准物质GBW07402、GBW07404和GBW07407验证,测定结果与标准值吻合,相对标准偏差(RSD)在0.57%~1.89%之间,加标回收率为94.00%~104.67%。方法检出限和测定下限分别为0.11ng/mL和0.37ng/mL。与其它消解方法对比,本方法消解时间为1h,适用于地质矿样中硒的快速测定。
简介:砷、锡是罐头食品中必测的卫生指标。现行GB/T5009.11、16.2003中砷、锡的原子荧光法、分光光度法均为单一元素分别进行样品前处理和分别测定,费时、费力、工作效率低。另国际法样品前处理均为湿法和干灰化法,不仅费时、费电、费试剂,且易引入沾污,使空白值偏高,而且影响测定结果的重现性;样品消解时待测元素易损失等缺点。本文探索出一次性微波消解样品,氢化物发生原子荧光法(HG-AFS)法同时测定罐头食品中砷、锡的含量,克服了上述不足,简化了操作,提高了工作时效,减少了试剂用量及试剂引入的沾污,降低了空白值,提高了灵敏度,测定结果同样准确可靠,且简便快速,值得推广。
简介:摘要:本文通过深入认识土地工程实施意义,就土壤中硒元素的检测方法进行实验室内部验证,本次试验主要利用微波消解前处理方法和原子荧光检测法相结合测定7个土壤样品和土壤标准物质GSS-25(GBW07454)、GSS-32 (GBW07388)及GSS-33(GBW07389)中硒元素的含量。实验过程中标准曲线在0-10μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999。本次测定的土壤标准物质GSS-33(0.19±0.02 mg/Kg)平均值为0.194 mg/Kg,相对标准偏差(RSD)为5.38%; GSS-25(0.124±0.017 mg/Kg)绝对误差为0.006,相对误差为4.84%;和GSS-32(0.10~0.11)绝对误差为0.003,相对误差为2.86%。由上述结果可知:微波消解的土壤样品,利用原子荧光检测土壤中的硒元素结果重现性好,其中所测得标准物质结果均在认定值范围内,该方法准确度和精密度较好,对土壤中硒的测定结果准确而稳定,符合分析要求,可用于土壤中微量硒的测定。