简介:目的:建立一种用手性固定相HPLC法拆分盐酸西替利嗪对映体的方法。方法:选用CHIRALCELOD-H色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),考察了流动相组成比例、酸性添加剂比例及流速对盐酸西替利嗪对映体拆分效果的影响。结果:确定了下列拆分条件:以正己烷∶乙醇∶三氟乙酸(80∶20∶0.05,V/V/V)为流动相,流速为0.8ml/min,柱温为25℃,检测波长为230nm,盐酸西替利嗪对映体能够得到良好的拆分,右旋体和左旋体的保留时间分别为9.6min和12.0min,分离度为1.64。结论:该法操作简单,可用于盐酸西替利嗪对映体的分离和质量控制。
简介:采用直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)键合型手性固定相(ChiralpakIA柱)和涂敷型手性固定相(ChiralpakAD—H柱)对6个O,O’-二烷基-α-(氟代苯乙基)氨基-3,4,5-三甲氧基苯基甲基膦酸酯化合物进行了直接手性拆分研究,在正己影异丙醇、正己影乙醇两种不同流动相条件下,6个化合物均能在AD—H柱上实现基线分离,AD—H柱的手性分离效果优于IA柱。并考察了AD—H柱在以正己影乙醇作流动相时,不同温度及乙醇浓度对手性分离的影响。结果表明,在10—40℃范围内随着温度的降低,化合物的分离因子、分离度均增大,在乙醇体积分数为5%-15%范围内,随乙醇浓度的降低,化合物的分离度增大,分离因子基本保持不变。表明AD-H柱可推荐用于此类化合物的半制备手性分离。
简介:利用R-1-苯基乙基异氰酸酯对β-环糊精键合固定相进行衍生,合成了R-1-苯基乙基氨基甲酸酯-β-环糊精手性固定相,填充后在反相条件下考察其对氢化安息香、安息香和α-苯乙醇的手性拆分,探讨了流动相中乙腈含量、缓冲盐类型等对手性拆分的影响。氢化安息香获得了基线分离,分离因子可达1.214,安息香得到了部分分离,α-苯乙醇未能拆开。结合线性溶剂强度(LSS)模型和计量置换理论(SDM—R)对色谱保留机理进行了探讨,认为水分子和乙腈分子一起参与了溶质的置换。