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213 个结果
  • 简介:建立了索氏提取和超声萃取前处理方式,色谱-(GC-MS)联用法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)木塑材料中十溴二苯醚(DecaBDE)的分析方法。通过正交实验分析提取溶剂、样品质量和提取时间三个因素的显著性,并优化了参数。在优化条件下,索氏提取和超声萃取法的平均回收率均大于80%,精密度均小于10%。经F检验和T检验显著性统计,两种前处理方法的精密度和准确度不存在差异。相对于传统的索氏提取法,超声萃取法具有操作简单、溶剂用量少和省时的特点,可以较好地应用于木塑材料中十溴二苯醚检测。

  • 标签: ABS 木塑材料 十溴二苯醚 索氏提取 超声萃取
  • 简介:通过对184个烯烃类化合物在不同固定相不同柱温下的617个样本的色谱保留指数值(R1)与其部分参数:拓扑指数(^mQ)、偶极矩(DPL)、固定液极性值(CP)及柱温(T)建立定量-色谱保留相关(QSRR)模型.分别利用多元线性回归(MLR)、偏最小二乘回归(PLSR)、人工神经网络(ANN)建模,同时采用内部及外部双重验证的办法对所得模型稳定性能进行深入分析和检验,建模计算值、留一法(LOO)交互检验(CV)预测值和外部样本的复相关系数Rcum,QLOO和Rxt^e分别为0.9992,0.9984和0.9992(MLR);0.9990,0.9980和0.9991(PLSR);0.9994,0.9987和0.9992(ANN).结果表明:所建定量结构保留关系(QSRR)模型具有良好的稳定性和预测能力,较好地揭示了烯烃类化合物在不同固定相不同柱温上色谱保留指数的变化规律.

  • 标签: 气相色谱保留指数 烯烃 顺反异构 拓扑指数 偶极矩 固定液极性值
  • 简介:通过空气样品液化器中的真空泵的作用,空气转化为液体,从而能持续提供样品流,以供离子色谱仪和伏安极仪检测。阐述了将空气样品液化器(PILS)与伏安极仪(VA)、离子色谱仪(IC)联机分析空气中气溶胶的方法。其中伏安极仪可以分析空气中的Zn、Cd、Pb、Cu等重金属的含量,离子色谱仪可以分析空气中的Cl-、NO2-、NO3-、SO42-、Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+等阴、阳离子的含量。方法取得了很好的精密度与准确度。

  • 标签: 离子色谱法 伏安极谱法 空气样品液化器 大气
  • 简介:本着降低生产成本,开发仪器功能,提高工作效率,建立了双柱切换-反吹技术-色谱法(内标法)同时测定汽油中含氧化合物与苯。考察色谱阀的切换时间,柱温等因素对结果的影响,确定了最佳操作条件,同时对方法的精密度和重复性进行验证。结果表明,含氧化合物和苯的相对标准偏差为0.05%-0.2%,加标回收率分别为98.8%和96.7%,同时测定汽油中含氧化合物和苯方法的建立,其分析结果与石化标准方法分析结果一致。

  • 标签: 气相色谱法 双柱切换 汽油 含氧化合物
  • 简介:采用反相高效液-电喷雾离子阱串联质谱法对由乙醇提取的黄连生物碱进行了研究.优化出了反相高效液色谱分离黄连生物碱的条件:流动为V(乙腈)∶V(H2O)(三乙胺2mmol/L)=30∶70;柱温为30℃;流速为0.5mL/min,并结合电喷雾串联检测出了黄连生物碱中的小檗碱、药根碱、巴马汀、黄连碱以及微量的表小檗碱和木兰碱,利用小檗碱和表小檗碱的CID数据分析确证了它们的结构,并利用电喷雾离子阱串联研究了木兰碱在正离子检测方式的多级串联,对其碎裂机理进行了解释.

  • 标签: 黄连 黄连生物碱 反相高效液相-电喷雾离子阱串联质谱 木兰碱
  • 简介:建立了一种利用液色谱-原子荧光光谱联用法测定地下水中三价砷和五价砷含量的方法。流动为磷酸二氢钾和磷酸氢二钠,流速1.0mL/min,方法的标准曲线线性相关性好,进样后在10min内分离、测定完毕,操作自动化程度高,重现性好,方法准确可靠,检出限低(As(3+)、As(5+)都是0.02μg/L),可同时测定地下水中As(3+)、As(5+)的含量。

  • 标签: 地下水 液相色谱-原子荧光光谱联用法 As3+ As5+
  • 简介:建立了用色谱法定量分析抗氧化剂DLTDP纯度的方法。采用色谱-联用法分析了DLTDP产品中挥发性成分的组成,通过对其中十二醇杂质的定量来确定DLTDP的纯度,在2—50μg/mL范围内,质量浓度与响应值有良好的线性关系(r=0.9983)。十二醇的检出限为0.15μg/mL。采用外标单点法确定两个批次的DLTDP产品中十二醇含量分别为2.13%,0.15%,RSD小于4.6%。该方法结果准确、简便、重复性好,可用于抗氧化剂DLTDP纯度的分析。

  • 标签: DLTDP 十二醇 气相色谱法 气相色谱-质谱联用法 热重分析
  • 简介:低压化学淀积(LPCVD)设备主要为微电子机械系统(MEMS)在硅基片上淀积Si3N4、Poly-Si(多晶硅)、SiO2薄膜。承担形成微传感器和微执行器的抗蚀层、结构层和牺牲层的加工任务。是MEMS技术中的主要生产工序之一,也可以用于集成电路钝化膜制备。

  • 标签: 低压化学气相淀积 微电子机械系统 硅基片 二氧化硅薄膜
  • 简介:自上个世纪七十年代以来,加速器技术在放射性核素丰度分析方面取得了巨大的成绩,特别是一些半衰期较长的放射性核素,例如10Be、14C、26Al、36Cl、129I,这些放射性核素可以被利用到生物,考古学,地质学等一系列领域。随着年代的发展,加速器质谱仪的体积和能量都经历了由大到小的变化,本文就国内外加速器质谱仪的发展过程,结合广西师范大学正在筹建的桌面化加速器质谱仪,为大家阐述加速器质谱仪的发展过程及部分应用。

  • 标签: 加速器质谱仪 小型化 应用
  • 简介:锂作为最轻的金属元素,在测量中会发生显著的同位素分馏效应。国内外有关锂同位素的谱分析研究,多针对的是地质、环境、宇宙学等领域,测定的样品中锂含量都在微克以上量级。针对特殊要求,需要发展纳克量级的痕量锂谱分析技术。

  • 标签: 锂同位素 质谱测量 高精度 质谱分析技术 同位素分馏效应 金属元素
  • 简介:纳米金刚石薄膜的沉积实验在自行研制的热丝化学沉积系统上完成。基体为金刚石微粉研磨和酸蚀后的硬质合金片,反应气体为CH4和H2混合,V(CH4):V(H2)=1%-4%,基体温度800-1000℃,沉积时气压为0.8~2.0kPa。SEM观察表明,影响金刚石膜的表面形貌及粗糙度的关键参量是基体温度、反应气压及含炭气体的浓度,这些参数都会影响到薄膜的纯度、结晶习性和晶面完整性。沉积纳米金刚石薄膜工艺是通过高密度形核以及抑制金刚石膜在沉积过程中的晶粒长大来实现的。

  • 标签: 化学气相沉积系统 纳米金刚石薄膜 热丝法 反应气体 基体温度 金刚石膜
  • 简介:综述了以反相键合为主的高效液色谱一柱后电化学衍生一荧光检测(RP—HPLC/ED/FD)技术的研究进展。对RP—HPLC/ED/FD存在的主要问题进行了讨论。并介绍了离子色谱一柱后电化学衍生一光学联用装置的构建及其在极性有机物和金属离子的测定方面的应用研究。

  • 标签: 高效液相色谱 电化学衍生 荧光 离子色谱
  • 简介:以电导-紫外检测器联用离子色谱法同时测定水中的F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、I-和SO4(2-)。样品经TSKgelguardcolumnSuppeIC-AnionHS保护柱以及TSKgelSuppeIC-AnionHS分离柱分离,以NaHCO3(2.0mmol/L)-Na2CO3(3.0mmol/L)为流动,流速1.5mL/min,柱温40℃,采用抑制电导检测器与紫外可见检测器串联检测。其中,F-、Cl-、Br-和SO4(2-)使用电导检测器,NO2-、NO3-和I-采用紫外检测器。7种离子均具有较宽的线性范围,其线性相关系数r〉0.999。对饮用纯净水以及海水两种实际样品进行测定和加标回收实验,加标回收率在92.8%107%,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.89%5.7%。方法具有分析速度快,检出限低,精密度好等优点。在实际工作中具有很强的实用性和推广应用价值。

  • 标签: 电导-紫外检测联用 离子色谱法 水样 阴离子
  • 简介:通过分析液两在多孔介质中的相互作用过程,建立了一套描述两多组分非等温渗流的数学模型。所建立的控制方程中,既包括对流、弥散和源汇作用,也包括非达西流动、水气转变以及辐射传热等高温高压环境下的特殊物理过程。提供了一套完整的使控制方程封闭的本构关系,并推导了比能和比焓的计算公式。利用本文模型对地下爆炸气体的迁移过程进行了数值模拟。结果表明:与渗流模型相比,该模型可以更合理地描述气体在地质介质中的输运行为。

  • 标签: 两相渗流 非等温流动 数学模型 本构关系 气体输运
  • 简介:通过电喷雾多级串联技术分析、鉴定了桑叶提取物中的槲皮素、山奈酚-7-葡萄糖苷、异槲皮苷、山奈酚-3-O-(6″-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷、槲皮素-3-O-(6″-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷和芦丁6种黄酮类化合物.根据一些特征的中性碎片丢失,提出了该类化合物的裂解规律.通过得到的相对分子质量和中性碎片信息并与文献中的已知化合物比较,建立了这一类化合物快速鉴定的新方法.

  • 标签: 桑叶 黄酮 电喷雾质谱
  • 简介:以TiC14为源物质采用常压化学沉积法制备了TiO2薄膜。用紫外光谱测定了膜的透过率,进而计算出折光率、消光系数、光学带隙能等光学参数。结果发现,在不同气流量、沉积温度为100~250℃的条件下制备的TiO2膜,其折射率在2.16~2.82范围内,消光系数在0.04×10-3~6.70×10-3范围内,光学带隙能在2.8~3.08eV范围内。在光催化作用下,TiO2膜用于处理苯酚溶液,苯酚的转化率高达54.05%。关键词##4化学沉积(CVD);沉积率;折光率;消光系数;光催化更多还原

  • 标签: 化学气相沉积(CVD) 沉积率 折光率 消光系数 光催化
  • 简介:采用液色谱-蒸气发生-原子荧光光谱联用技术(HPLC-HG-AFS,以下简称LC-AFS)对水产动植物样品中无机砷进行测定。藻类中以紫菜、海带、羊栖菜为研究对象,水产动物中以贝类、鱼类、虾类为研究对象,实验中研究了流动的种类和浓度、提取剂的种类和浓度,并通过正交实验法确定了最佳提取温度、提取时间、氧化时间。在最优的实验条件下运用等度洗脱的方式测定了样品中无机砷的含量,并对方法的有效性进行了验证,结果表明,三价砷、五价砷、一甲基砷和二甲基砷在5-100μg/L范围内线性关系良好;同时对不同海产品进行加标回收实验,结果表明,各组分的加标回收率在80%-105%。平行样品测定结果的相对标准偏差在2%-6%。说明液色谱-原子荧光光谱联用法很好地解决了水产品中砷形态测定的问题,尤其对无机砷的测定提供了非常有效的方法。方法简便、准确、设备价格低廉,完全可用于水产动植物产品中无机砷的测定。

  • 标签: 砷形态分析 水产动植物 无机砷 液相色谱 原子荧光光谱
  • 简介:基于中空纤维液微萃取技术,建立了体液中血管紧张素转化酶抑制剂的离子色谱分析方法。采用中空纤维液微萃取和离子色谱联用技术,对中空纤维萃取条件进行优化,优化的萃取条件为以正辛醇为萃取溶剂,供体相中pH值为6.0,在供体相中未添加NaCl,接受为HCI(0.01mol/L),萃取时间为50min,搅拌速度为430r/min。雷米普利、盐酸贝那普利、盐酸喹那普利和福辛普利钠的富集系数分别为10.8、15.5、12.2和20.8倍。方法操作简单,环境友好,提高了离子色谱检测芳香胺类物质的灵敏度。

  • 标签: 液相微萃取 离子色谱 中空纤维 芳香胺
  • 简介:设M^2n+1(K)是2n+1维常ψ—截面曲率K的紧致Sasaki流形,本文证明了与M^2n+1(K)等的上同调Einstein的紧致Sasaki流形必有常ψ-截面曲率K.

  • 标签: 流形 截面曲率 LAPLACE算子 上同调 证明
  • 简介:采用微波辅助提取-液色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(Lc-HG-AFS)联用技术分析了太湖沉积物中砷的形态[亚砷酸(As(1id)、二甲基砷酸钠(DMA)、一甲基砷酸二钠(MMA)和砷酸As(V)]。测得沉积物中以无机砷为主,且以As(V)居多。选定以1mol/L的磷酸和0.1mol/L抗坏血酸为提取液,在微波辅助萃取(功率为60w,时间12rain)下,萃取率达79.84%-91.57%,回收率在94.78%-107.6%之间。4种砷的形态在0-160μg/L之间时线性良好,检测限为0.6-2.3μg/L,相对标准偏差RSD为1.62%-2.20%。方法具有简便、快速、灵敏的特点。

  • 标签: 砷形态 沉积物 液相色谱 原子荧光光谱