学科分类
/ 25
500 个结果
  • 简介:摘要目的探究色谱/联用法(HPLC-MS/MS)在氯霉素的筛查检测实践中的应用效果。方法以牛奶为例进行氯霉素的筛查检测验证,首先对牛奶中的蛋白质等干扰因素通过乙腈过滤去除,检测样品的萃取则采用乙酸乙酯,富集提取后通过ThermoHypersilGold色谱柱分离试样中的氯霉素,流动为0.1%甲酸水溶液-乙腈,电喷雾负离子MRM模式检测。结果利用HPLC-MS/MS检测方法可有效测出牛奶中的氯霉素,且此检测法的检出限值0.004μg/kg,测定范围为0.25μg/kg~1.25μg/kg,相关系数0.9978,平均加标回收率为98.7%,相对标准偏差为0.5%。结论采用HPLC-MS/MS检测法,能够有效、准确测定牛奶中的氯霉素残留量,操作过程具有显著的高效性,且重复性好。

  • 标签: 高效液相色谱-质谱/质谱联用 氯霉素 牛奶
  • 简介:摘要色谱-串联技术在检验医学领域正在快速应用与发展,从高分辨促进生物标志物的高效筛选,到三重四极杆助力验证生物标志物对疾病的诊断与疗效监测,其应用贯穿于组学研究到实验诊断的不同领域与环节,逐渐成为疾病研究与诊断的一种不可或缺的技术手段。目前大部分色谱串联平台处于医学研究阶段,临床推广与应用还存在一些挑战。

  • 标签: 液相色谱串联质谱 组学 定量检测 临床应用
  • 简介:摘要色谱-联用技术集色谱的高分离效能与的高鉴定性能于一体,对研究对象有足够的灵敏度、选择性,分析快速且方便,在药学研究方面的应用日益广泛。色谱-联用是目前最重要的分离分析方法之一,在药物成分的鉴定分析、药物代谢研究、中药指纹图谱的研究以及体内药物分析等方面发挥越来越重要的作用。

  • 标签: 液-质联用 药物分析 应用
  • 简介:摘要:高效色谱串联(LC-MS/MS)已成为临床诊断试剂开发中的重要分析技术。本文介绍了LC-MS/MS在临床诊断试剂开发中的应用,重点讨论了方法优化策略,包括离子源参数优化、质谱仪参数优化、样品前处理优化等方面。通过优化方法,可以提高分析灵敏度、准确性和重现性,为临床诊断试剂开发提供更加可靠的分析结果。

  • 标签: 高效液相色谱串联质谱 临床诊断试剂 质谱方法优化 离子源参数。
  • 简介:摘要色谱串联技术(LC-MS/MS)是结合高分离与高选择及高灵敏的一种分析方法。近年来,LC-MS/MS广泛应用于临床实践,包括先天性疾病筛查、内源性化合物水平测定、生物标志物分析等方面。因LC-MS/MS可提供准确的数据,所以对临床某些疾病的精准预防及诊治具有重要价值。本文阐述LC-MS/MS在精准医疗中的应用优势,并展望其在临床实践中的未来前景,以期推动临床LC-MS/MS技术在疾病预防和诊治中的发展。

  • 标签: 精准医疗 遗传性疾病,先天性 生物标志物 液相色谱串联质谱 内源性物质
  • 简介:摘要:中药的成分极其复杂,发挥中药疗效的有效成分大多难以确定,使得中药的质量标准、药理、药物代谢等的研究困难重重,联用技术分别利用LC的高分离效率和MS的高灵敏度与定性功能,能快速完成中药复杂成分的分离与鉴定。该联用技术在中药化学成分分析、中药指纹图谱的研究、中药中有毒有害成分分析等多个领域中药研究中都能有效应用。随着分析分离技术方法的发展,LC-MS技术也将会在中药分析研究中起到越来越重要的技术支撑作用。

  • 标签: 液相色谱与质谱联用技术(LC-MS) 中药分析.
  • 简介:摘要:经过20年的发展,色谱(LC-MS)已经发展成一种自动化程度较高的常规检测方法,被越来越多的人所采用。多种软离子化技术,尤其是 ESP、 ISP和 APCI等多种软离子的应用,使得LC-MS在高极性成分的检测方面具有明显的优越性,可取代GC-MS,大大降低了样本(尤其是与其结合的代谢物)前处理的难度。对LC-MS存在的问题、仪器接口、离子化方法、流动组成、 MS的发展以及在药物代谢产物的研究中的应用进行了简单的综述,着重阐述了其不同接口的构造及原理。

  • 标签: 液相色谱质谱联用技术 大气压离子化接口离子化方法 药物代谢
  • 简介:摘要:经过20年的发展,色谱(LC-MS)已经发展成一种自动化程度较高的常规检测方法,被越来越多的人所采用。多种软离子化技术,尤其是 ESP、 ISP和 APCI等多种软离子的应用,使得LC-MS在高极性成分的检测方面具有明显的优越性,可取代GC-MS,大大降低了样本(尤其是与其结合的代谢物)前处理的难度。对LC-MS存在的问题、仪器接口、离子化方法、流动组成、 MS的发展以及在药物代谢产物的研究中的应用进行了简单的综述,着重阐述了其不同接口的构造及原理。

  • 标签: 液相色谱质谱联用技术 大气压离子化接口离子化方法 药物代谢
  • 简介:摘要在检测过程中,有部分目标分析物由于离子化效率低、化学稳定性不佳等原因难以通过直接分析得到高质量的定量结果。为提升检测效率,利用化学衍生技术修饰其分子结构成为关键。此项技术涉及检验医学、有机化学、分离科学等多学科交叉,在方法学建立和评价方面对实验室人员的专业水平提出较高的要求。近年来,化学衍生技术已开始广泛应用于对维生素、激素、神经递质、治疗性药物等多个项目的检测中,是未来临床发展的重要方向。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱 化学衍生 维生素 激素 神经递质 治疗药物监测
  • 简介:摘要色谱串联技术具有高灵敏度、高特异性和高通量的特性,近年来在临床类固醇类激素、维生素、代谢小分子定量检测、药物浓度监测以及参考方法/参考物质研制等方面有快速的发展和应用,但其在临床中广泛应用仍存在一些挑战。

  • 标签: 液相色谱串联质谱 定量检测 临床应用 挑战
  • 简介:摘要目的分析蜱传脑炎患者的代谢情况,研究蜱传脑炎对脂代谢的影响,并阐明可能的发病机制。方法基于色谱-(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)联用技术对呼伦贝尔地区的50名蜱传脑炎患者及39名健康组样本进行脂组学研究。利用主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析等多元统计分析方法,对患者的血清样本进行分析。结果在样本中共检测出465个峰,鉴定出磷脂及甘油酯等代谢物。对显著变化(P<0.01,VIP>1,FC>2)的差异物进行鉴定,共筛选出26种差异代谢物,与机体的抗炎等代谢通路存在一定相关性,其中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺等磷脂类整体趋于上调[log2(Fold change)>0],甘油二酯、甘油三酯等甘油酯类呈现下降趋势[log2(Fold change)<0]。且所得潜在标志物的AUC值为0.999,可用于疾病组与健康组的诊断。结论经病毒侵染后,人体内磷脂代谢及甘油酯代谢通路会发生一定变化,且所得差异代谢物可作为潜在标志物可用于蜱传脑炎疾病诊断,为疾病进一步研究提供理论依据。

  • 标签: 蜱传脑炎 液相色谱-质谱 脂质组学
  • 简介:摘要色谱-(LC-MS)技术在临床精准化医疗中发挥着日趋重要的作用。医学检验人员应重视LC-MS技术在质量管理中的普适性和特殊性。美国临床实验室标准协会CLSI发布的C62-A指南中“额外质量保证”环节—分析批设置值得我们借鉴,应建立适应我国临床医学检验实验室的分析批规范化设置的具体方案,保证LC-MS临床应用检测结果的准确性。

  • 标签: 临床检验 液相色谱-质谱 分析批
  • 作者: 周慧娟 张天娇 龙琪琛 曾洁 张江涛 周伟燕 张超 张传宝
  • 学科: 医药卫生 >
  • 创建时间:2020-10-30
  • 出处:《中华检验医学杂志》 2020年第10期
  • 机构:北京医院 国家老年医学中心 国家卫生健康委临床检验中心 北京市临床检验工程技术研究中心 中国医学科学院老年医学研究院 中国医学科学院北京协和医学院,北京100730,北京医院 国家老年医学中心 国家卫生健康委临床检验中心 北京市临床检验工程技术研究中心 中国医学科学院老年医学研究院,北京100730
  • 简介:摘要目的建立一种基于同位素稀释色谱串联质谱法(ID-LC/MS/MS)检测血清糖化白蛋白(GA)的准确定量方法。方法本研究在日本临床化学学会(JSCC)推荐的ID-LC/MS方法上进行优化,采用阴离子交换色谱柱提纯白蛋白(Alb),使用重量法准确称量提纯标本、赖氨酸(Lys)和糖化赖氨酸(DOF-Lys)的标准溶液及两种的混合内标,将Alb酸水解为氨基酸,检测Lys和DOF-Lys从而定值GA。根据C62-A文件对建立的方法进行方法学评价并与常规方法进行比对研究。结果蛋白电泳鉴定标本Alb纯度结果为100%。Lys和DOF-Lys线性标准曲线R2范围分别为0.997 8~0.999 9、0.999 4~1.000 0。血清GA测定的批内、批间和总的变异系数(CV)分别为0.69%~1.97%、1.13%~2.33%、1.37%~2.54%。正确度评价中三个浓度参考物质测定结果与认定值偏差分别为-2.56%、-1.87%、-2.94%。Lys和DOF-Lys的基质效应分别为89.92%、109.98%,携带污染率分别为-1.13%、-3.27%。Lys的检测限和定量限分别为0.075、0.248 nmol/g,DOF-Lys的检测限和定量限分别为0.007、0.024 nmol/g。方法 的相对扩展不确定度为1.60%~2.03%。与常规方法的拟合回归曲线R2为0.970 7。结论建立了一种基于ID-LC/MS/MS法检测血清GA的方法,方法学评价准确可靠,有望作为血清GA检测的候选参考方法。

  • 标签: 血清糖化白蛋白 同位素稀释液相色谱串联质谱 糖化赖氨酸
  • 简介:目的:建立简单超快速色谱-/联用法(UFLC-MS/MS)测定丁螺环酮制剂中丁螺环酮的含量。方法:样品以水提取、微孔滤膜滤过、离心后,通过电喷雾离子化(ESI),用于定量分析的检测离子为m/z386.4→122.0。采用Shim-packXR-ODS柱分离,以甲醇-水-甲酸(V∶V∶V=80∶20∶0.2)为流动,在2min内完成丁螺环酮定量分析。结果:线性范围为0.05~100ng·mL-1,最低检测限为0.05ng·mL-1。结论:本方法重复性好、灵敏度高、分析速度快、操作简单,可作为丁螺环酮制剂中丁螺环酮的质量控制方法。

  • 标签: 丁螺环酮 制剂 UFLC-MS/MS
  • 简介:目的:探索胃癌病人血清中潜在的N-糖肽生物分子标志物。方法:采用超高效色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-QqQ-MS/MS)对胃癌病人和胃炎病人血清中的N-糖肽进行定量分析,通过独立样本t检验与偏最小二乘法(partialleastsquares,PLS)对数据进行分析。结果:对约60种N-糖肽进行统计分析,找到7个具有显著性差异的N-糖肽,分别为N4400-IgG1、N5400-IgG1、N4410-IgG1、N3500-IgA、N5400-IgA、N5402-IgA和N5501-J。以这7种N-糖肽对测试组进行PLS分析,结果表明胃炎病人和胃癌病人之间已出现一定的分离趋势。结论:本研究发现了胃癌潜在的N-糖肽生物分子标志物。该方法为探索胃癌生物分子标志物提供了有力的技术支持,对胃癌的早期诊断具有重要临床意义。

  • 标签: 胃癌 N-糖肽 生物分子标志物 色谱法 高效液相 质谱法 联用
  • 简介:目的建立高效色谱-联用法测定泊沙康唑的血药浓度,为临床监测泊沙康唑血药浓度提供参考。方法采用高效色谱-联用的方法进行测定。流动使用甲醇-0.1%甲酸水溶液进行分步梯度洗脱,流速0.3mL·min-1;血样经乙腈沉淀蛋白、离心后直接进样测定,以罗红霉素为内标;检测器为TSQVantage型三重四极杆串联质谱仪;条件:离子源为电喷雾离子源,正离子模式,干燥气(N2)温度400℃,电喷雾电压为4000V,扫描方式为选择反应监测(SRM)。结果该方法专属性好,运行时间为6min,泊沙康唑在2~1000ng·mL-1内与峰面积线性关系良好,能准确灵敏地测定泊沙康唑的血药浓度。日内和日间精密度RSD值均在±15%以内,室温、冰冻、冻融实验证明泊沙康唑稳定性较好。结论该方法简便快速,结果灵敏准确,可用于临床泊沙康唑的血药浓度检测及其药效学、药动学研究。

  • 标签: LC-MS/MS法 泊沙康唑 血药浓度 治疗药物监测
  • 简介:目的:对奥硝唑有关物质进行分析。方法:采用色谱-电喷雾离子化.联用分析技术,LunaC18柱(4.6mm×250mm,5μm);以pH3.5甲酸水溶液:乙腈(80:20)为流动;DAD检测器检测波长为318nm;柱温25℃;流速1mL·min^-1,柱后分流;进样量20μL。离子源为ESI,雾化气压力30psi,干燥气流量8L/min,干燥温度350℃,扫描质量范围50~1200。采用全扫描一级(fullscan)和选择离子全扫描二级(fullscanMS/MS)两种方式同时测定。结果:分析了奥硝唑的两个主要降解产物的结构。结论:奥硝唑制剂的质量控制应从制剂工艺控制上体现。

  • 标签: 奥硝唑 有关物质 液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用
  • 简介:目的:建立妇科止带片中龟甲胶成分的检测方法。方法:利用超高效色谱-联用技术对妇科止带片中龟甲胶的特征分子离子峰进行检测,选择龟甲胶特征分子离子峰m/z631.3(双电荷)→546.4和m/z631.3(双电荷)→921.4作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测。结果:36批市售样品中均可检出龟甲胶的特征分子离子峰。结论:经方法学验证.所建方法专属性强,可用于妇科止带片中龟甲胶成分的检测,为妇科止带片的质量控制提供参考。

  • 标签: 高效液相色谱-质谱联用 妇科止带片 龟甲胶 特征分子离子峰
  • 简介:摘要: 目的 建立色谱联用法(liquid chromatograph-mass spectrometer ,LC-MS)测定铁皮石斛中黄曲霉毒素含量的方法。方法  实验以0.2%甲酸溶液和乙腈作为流动, 柱温 40 ℃。样品经振荡超声离心提取, 过 0.22μm 滤膜,加入同位素内标溶液后上样。 采用电喷雾离子源 Electron Spray Ionization ,ESI),多反应监测(Multiple Reaction Monitoring ,MRM)模式检测,内标法定量。结果 该方法的标准曲线线性良好,相关系数 r为0.9992~0.9996,检出限为 0.0001mg/kg ,回收率在94.5%~112.8%之间,相对标准偏差(Relative Sandard Deviation,RSD)值为3.96%~9.25%。结论 该方法快速、简便、灵敏、准确,适宜于铁皮石斛中黄曲霉毒素的快速测定。

  • 标签: 液相质谱联用法(LC-MS) 铁皮石斛 黄曲霉毒素 方法