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  • 简介:采用HPLC—ESI—MS法建立了一种快速筛选并鉴定补骨脂甲醇提取中抗氧化活性成分的方法,即利用Z-苯基三硝基苯肼(DPPH·)与补骨脂甲醇提取中抗氧化活性成分反应前后色谱图中峰面积的变化来筛选出抗氧化活性物质,同时利用电喷雾质谱对这些活性组分进行结构鉴定.利用该方法从补骨脂甲醇提取中筛选出了8个抗氧化活性组分,分别为新补骨脂异黄酮,补骨脂二氢黄酮,补骨脂异黄酮,补骨脂定,异利、骨脂查尔酮,补骨脂二氢黄酮甲醚,corylifol和补骨脂酚.这种方法较传统的筛选方法省时省力,既不容易造成微量组分

  • 标签: 补骨脂 液-质联用 筛选 抗氧化
  • 简介:采用纸片扩散法对番石榴叶提取进行体外抗菌试验研究,以了解其抗菌谱.结果表明番石榴叶提取中存在有效抗菌成分,其中以乙醇提取中白念珠菌、甲醇提取中大肠埃希菌高度敏感.

  • 标签: 番石榴叶 抗菌活性 抑菌作用 提取物 纸片扩散法
  • 简介:采用微波辅助提取-液相色谱-氢化发生-原子荧光光谱法(Lc-HG-AFS)联用技术分析了太湖沉积中砷的形态[亚砷酸(As(1id)、二甲基砷酸钠(DMA)、一甲基砷酸二钠(MMA)和砷酸As(V)]。测得沉积中以无机砷为主,且以As(V)居多。选定以1mol/L的磷酸和0.1mol/L抗坏血酸为提取液,在微波辅助萃取(功率为60w,时间12rain)下,萃取率达79.84%-91.57%,回收率在94.78%-107.6%之间。4种砷的形态在0-160μg/L之间时线性良好,检测限为0.6-2.3μg/L,相对标准偏差RSD为1.62%-2.20%。方法具有简便、快速、灵敏的特点。

  • 标签: 砷形态 沉积物 液相色谱 原子荧光光谱
  • 简介:采用温浸法设计四因素三水平正交试验,对黄芪多糖最佳提取工艺进行了优化,结果表明:四因素对黄芪多糖提取的影响顺序为提取温度〉提取次数〉料液比〉提取时间,提取最佳工艺为:料液比1:6,提取时间90min,提取温度100℃时提取3次;采用乙醇沉淀法设计三因素三水平正交实验对其最佳分离工艺进行研究,研究发现:三因素三水平对黄芪多糖分离影响顺序为乙醇浓度〉乙醇加入量〉沉淀时间,分离的最佳工艺为乙醇浓度为90%,加入量5倍体积,沉淀时间4h;选用AB-8大孔吸附树脂和聚酰胺为吸附剂,不同浓度乙醇为洗脱剂对黄芪多糖最佳纯化工艺进行了探索,确定了最佳纯化工艺为:AB-8大孔吸附树脂吸附,30%乙醇洗脱.这些条件的确定为黄芪的大规模开发和应用奠定了基础.

  • 标签: 黄芪多糖 正交实验 提取工艺 分离工艺 纯化工艺
  • 简介:以玄参总黄酮提取率为考察指标,在单因素实验分析的基础上,采用正交设计和响应面法对比研究不同溶剂与溶剂体积分数、微波功率、提取时间及液固比等因素对玄参总黄酮提取的影响.2种实验优化方法所得玄参总黄酮的最佳提取工艺条件:固定微波功率值为500W;乙醇体积分数为60%或60.37%;提取时间为10或11.17min;液固比30∶1或31.39∶1mL/g,验证实验总黄酮提取率为1.107%~1.192%.2种优化方法所得结论基本一致,正交设计实验次数少,响应面法更精确,预测能力更强,适用范围更广.

  • 标签: 玄参 总黄酮 微波提取 正交设计 响应面法 比较研究
  • 简介:用复合酶法对大蒜多糖的提取工艺进行研究,并考察了不同浓度沉淀多糖的抗氧化活性;以多糖提取得率为指标,苯酚一硫酸法测定多糖的总糖含量,采用正交实验确定纤维素酶、木瓜蛋白酶和果胶酶的最佳配比,然后在单因素试验的基础上,采用正交实验优化复合酶提取大蒜多糖的最佳工艺;分别用羟基自由基(·OH)和1-二苯基-2-苦基肼基(DPPH·)有机自由基测定了大蒜多糖的抗氧化活性.复合酶法提取大蒜多糖的最佳酶配比:纤维素酶、木瓜蛋白酶、果胶酶的配比为1:60:5;最佳提取工艺条件:提取温度为55℃,提取时间为90min,pH值为4,料液比为1:30g/mL,该工艺条件下多糖提取得率达74.28%;80%的乙醇沉淀多糖对DPPH·和·OH的清除作用最显著,40%次之,粗多糖最弱.复合酶法提取大蒜多糖具有提取得率高的优点,并且大蒜具有一定的抗氧化作用.

  • 标签: 大蒜多糖 复合酶 提取 抗氧化
  • 简介:以总黄酮提取率为指标,在单因素试验基础上,考察乙醇体积分数、料液比、提取温度及提取时间因素,响应面优化地参总黄酮的最佳提取工艺.同时测定地参总黄酮对DPPH·自由基的清除能力.结果显示最适提取工艺为乙醇体积分数60%,料液比1∶60g/mL,提取温度70℃,提取时间2.5h,总黄酮提取率为(9.08±0.91)%.地参总黄酮清除DPPH·自由基的IC50为46mg/L,作用优于VC.该工艺稳定可行,可有效富集地参中黄酮类化合,可进一步开发及利用.

  • 标签: 总黄酮 地参 响应面法 提取工艺 抗氧化
  • 简介:采用加速溶剂萃取仪(ASE)以甲醇为溶剂提取黄芪药材中的黄芪甲苷,利用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)进行含量测定.考察了不同的提取温度、提取时间、循环次数等条件下的提取效果,确定了最佳的ASE提取条件.同传统的提取方法相比,ASE法溶剂用量少,耗时短,提取效率高.并通过回收率和精密度的测定,证明加速溶剂萃取技术完全可以用于中药材中的黄芪甲苷的提取.

  • 标签: 加速溶剂萃取 黄芪甲苷 高效液相色谱-蒸发光散射检测
  • 简介:抗氧剂是重要的聚合稳定化助剂,文章全面而系统地综述了聚合抗氧剂工业的理论研究进展和技术开发趋势,进而归纳了近十年来国内外抗氧剂品种的主要结构和应用特征,旨在推动国内抗氧剂工业的技术进步。

  • 标签: 抗氧剂 碳自由基捕获剂 受阻酚抗氧剂 辅助抗氧剂
  • 简介:大气沉降中的砷对人体健康和生态环境产生重要影响。目前测定大气沉降中砷的传统方法较多,但传统方法干扰较大。因此针对大气沉降样品的复杂性,在样品中加入盐酸、硝酸、高氯酸于电热板上加热消解,采用氢化发生-原子荧光光谱法测定大气沉降中砷含量,这样能有效地消除大量有机质对测定结果的干扰,为大气沉降研究工作提供更为精准的检测数据。方法分析成本低,测定的精密度高、准确性好,相对标准偏差(RSD)低于2.0%,样品加标回收率高于90%。

  • 标签: 大气沉降物 原子荧光光谱法
  • 简介:从黑盖木层孔菌发酵菌丝体中提取水溶性多糖(PNW).设计正交试验,优化PNW的最佳提取条件,结果表明:在提取温度为100℃的条件下,提取4次,浸提比为1:30,浸提时间为2h.PNW经醇沉分级,Sevag法脱蛋白,SepharoseCL-6B柱层析纯化得级分(PNWI).高效液相色谱分析表明PNWI为单一级分,相对分子质量约为3.3×10^4.气相色谱分析PNWI的单糖组成为:岩藻糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖和葡萄糖,其物质的量比为1.00:0.81:5.22:7.11:2.64.初步考察了PNW和PNWI对小鼠体外淋巴细胞增值的影响,结果显示PNWI在200μg/mL时对淋巴细胞有显著的促进增殖作用,PNW对淋巴细胞的增殖作用不显著.

  • 标签: 黑盖木层孔菌 菌丝体多糖 分离纯化 正交试验 淋巴细胞转化
  • 简介:以水簇模拟水环境介质,水体中有机污染的分子状态用水-有机污染分子复合体模拟,得出有机污染在水环境介质中微观分布的数学表达式,经过微观动力学方法处理,得到了相应的数学解析式。用abinitio方法STO-3G基组计算了4个多环芳烃在水中的微观分布情况,计算结果与辛醇-水分配系数的实验值相吻合。

  • 标签: 水环境介质 有机污染物 水污染 分布 水簇模型
  • 简介:小麦粉中甲醛的提取问题是一个比较复杂的多因素问题.采用正交实验法,选用L9(34)正交实验表,在提取试剂、提取温度、提取时间等多个因素和水平中优选小麦粉中甲醛振荡提取的最佳条件.实验中甲醛提取量采用Nash试剂柱前衍生高效液相色谱法测定.结果表明,提取温度是小麦粉中甲醛提取的最主要因素,最佳的提取条件为提取温度30℃、提取液为硫酸钠、提取时间为40min.

  • 标签: 正交实验法 甲醛 振荡提取 高效液相色谱 小麦粉
  • 简介:采用测定化学需氧量(COD)法和有机溶剂抽提法分别对企业常用的两种锌矿原料(A,B)有机进行监测。通过采用测定化学需氧量(COD)法对锌矿原料中含有的有机进行定性及半定量分析,实验结果表明,矿粉A中COD为84.9mg/L,矿粉B中COD为96.9mg/L,各自进行了3次平行实验,都能得到稳定的结果,同时确定矿粉A和B中分别含有不同量的有机。采用有机溶剂抽提法来确定锌矿原料中有机的含量。考察了溶剂种类、溶剂量、抽提时间对矿粉中的有机提取效果的影响,得到最佳实验条件,对矿粉的测定结果为:矿粉A中有机含量为7.6‰,矿粉B中有机含量为10.1‰。在各自的最佳实验条件下,进行了3次平行实验,都能得到稳定的结果,方法准确、可靠。

  • 标签: 有机物含量 化学需氧量 溶剂抽提
  • 简介:聚合的稳定化技术涉及到高分子化学和物理、聚合材料的生产、加工、稳定剂的使用、配方设计、环境试验、环境因素的研究、环境条件的模拟、寿命预测、标准试验方法等各方面。本书为满足从事聚合材料的研究、生产、使用的科技人员在这方面的需求,首次将聚合老化与防老化的基本概念和理论,有关稳定剂资料,包括热稳定剂、抗氧剂、光稳定剂等以及老化试

  • 标签: 聚合物材料 防老化 实用手册 标准试验方法 热稳定剂 环境试验
  • 简介:硫化作为土壤中常见的污染在酸性环境中会生成H2S,造成环境污染,研究中根据环境质量要求分别针对土壤中易解析的硫化、酸可溶解性硫化、酸难溶性硫化建立了相应的分析测定方法。硫化分别在磷酸(1+1)、浓硫酸、盐酸(9.8mol/L)作用下形成硫化氢,硫化氢随氮气进入装有乙酸锌吸收液的吸收瓶中,生成硫化锌沉淀,以碘量法定量。结果表明:酸难溶性硫化的实际样品加标回收率为86%~98%;酸溶性硫化的实际样品加标回收率为83%~91%,空白加标回收率为92%~97%。精密度实验中,酸溶性硫化相对标准偏差为6.4%~8.3%。沙土、花园土、黄土、稻田土中酸难溶性硫化的相对标准偏差分别为2.6%、4.0%、5.5%、5.8%。方法精密度和准确度满足分析要求,可以用来评估土壤中的硫化污染问题,也可以了解不同类型硫化的污染情况。

  • 标签: 易解析硫化物 酸溶性硫化物 酸难溶性硫化物 碘量法
  • 简介:以药企提供的西帕依固龈液药渣为材料,固龈液药渣多糖提取率为考察指标,在正交实验设计基础上,采用超声细胞粉碎法对影响固龈液药渣多糖提取率的主要因素进行研究.经实验优化得到西帕依固龈液药渣多糖提取的最佳工艺条件:料液比为1:25g/mL、超声功率为400W、超声提取3次、每次35min;在最佳工艺条件下多糖平均提取率为1.08%.通过红外光谱及扫描电镜分析得出,超声细胞粉碎法提取西帕依固龈液药渣多糖结构未发生改变.

  • 标签: 西帕依固龈液 药渣 多糖 超声细胞粉碎法 结构分析
  • 简介:由硝酸镉和2,3-吡嗪二羧酸(简称pdc)水热反应,得到无色透明针状单晶.经X射线单晶衍射法测定了该晶体的分子结构,其组成为ECd(C6H2N2O4)n或ECd(pac)n.晶体学数据为:三斜晶系,P21/c空间群.a=1.0728(6)nm,b=0.7731(5)nm,c=0.8674(5)nm,β=110.068(5)°,Z=4,μ=3.21mm&-1.R1=0.023,wR2=0.054.该化合通过2个Cd与pac中的氧原子配位,形成一个新颖的二维结构.

  • 标签: Cd(Ⅱ) 配合物 晶体结构 二维结构
  • 简介:采用四溴邻二甲苯脱卤法得到苯并环丁烯(BCB)单体.利用BCB的芳香性,将其溴化后,制成格氏试剂,倒入干冰中,与之反应,得到4-羧基-BCB.将所得的4-羧基-BCB与氯化亚砜回流,活化为酰氯,与聚乙烯醇(PVA)反应,BCB结构单元被引入到聚合的支链上,由此得到苯并环丁烯聚合.并对该聚合的结构进行了表征.

  • 标签: 丁烯 聚合物 氯化亚砜 溴化 单体 邻二甲苯
  • 简介:探索了在以磷酸为酸化剂条件下的实验条件,包括还原剂的添加、酸浓度选择的计算、系统的精密度、准确度的统计,目的是为土壤中硫化的检出提供借鉴和参考。在以三种土壤为实验样本的实验中,对比磷酸、盐酸、硫酸为酸化剂的检出结果,添加20mL磷酸、1.5g乙二胺四乙酸二钠、0.25g抗坏血酸的检出结果和以硫酸为酸化剂的检出结果比较接近,同样酸度条件下添加抗氧化剂后的检出值和实际样品加标回收率都有提高。三种土壤的相对标准偏差分别是5.6%、6.1%、10.1%,样品加标回收率分别是77.8%、81.9%、64.4%。系统可以完成对部分金属硫化、易溶硫化完全解析,且不会因为氧化还原反应造成对S2-的正负误差。

  • 标签: 硫化物 酸化 精密度 加标回收率 氧化还原反应