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  • 简介:目的建立香附挥发油指纹谱测定方法。方法采用GC法进行色谱分离,使用相似度评价软件进行数据处理。以DB-624毛细管色谱柱(柱长:30m,内径:0.32mm,膜厚:1.8μm)为色谱柱,程序升温,柱流速:1.5mL.min-1,FID为检测器,进样量1μL。结果GC特征图谱以α-香附酮为参照物,确定了9个特征峰,建立了12批药材的共有图谱。结论本方法简便、准确、可靠,为香附药材和饮片的鉴别、质量评价以及质量标准的制定提供新的依据。

  • 标签: 香附 气相色谱法 指纹图谱
  • 简介:目的建立姜三七挥发油气相色谱指纹谱。方法采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,色谱柱为DB-1701(30m×0.25μm×0.32mm)毛细管柱,检测器为FID检测器,采用程序升温,柱温110℃,保持5min,以4℃min-1的升温速率升至160℃,保持3min;再以2℃min-1的升温速率升至180℃,保持3min;最后以3℃min-1的升温速率升至240℃,保持3min。结果依据11批药材的指纹谱数据建立共有模式,得到共有峰10个。结论本测定方法为姜三七药材的质量评价提供了科学依据。

  • 标签: 姜三七 挥发油 气相色谱 指纹图谱
  • 简介:目的建立脑栓通胶囊HPLC指纹谱,用于脑栓通胶囊质量控制。方法分别构建脑栓通胶囊HPLC指纹谱A和HPLC指纹谱B,共同检出复方中的全部5味药材成分。采用2种样品前处理方法(超声提取、超声提取后液液萃取纯化)制备脑栓通胶囊供试品溶液,使用UltimateAQ-C18(150mm×4.6mm,3μm)色谱柱进行色谱分离。指纹谱A色谱条件如下:以乙腈(A)-四氢呋喃(B)-0.05%磷酸溶液(C)为流动相,检测波长在0~53min为254nm,于53min后将波长切换为275nm,柱温20℃,流速1.1mLmin-1;指纹谱B色谱条件如下:以乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动相,检测波长390nm,柱温25℃,流速1.0mLmin-1。结果脑栓通胶囊指纹谱A(可检出蒲黄、赤芍、天麻、漏芦4味药材)确定了27个共有峰,通过对照品对照、快速液相-三重串联四级杆质谱(RRLC/MS/MS)鉴定了其中10个色谱峰的化学成分;脑栓通胶囊指纹谱B(可检出郁金药材)确定了5个共有峰,鉴定了其中1个色谱峰的化学成分。结论该方法具有良好的可行性、稳定性和重现性,为脑栓通胶囊的质量控制提供了科学依据。

  • 标签: 脑栓通胶囊 高效液相色谱法 指纹图谱
  • 简介:目的建立银翘解毒丸(YinqiaoJiedupill,YQJDP)高效液相色谱数字化指纹谱(N-FP)、对数指纹谱(ln-FP)、平方谱(S-FP)和反向谱(R-FP)。方法应用"中药色谱指纹谱超信息特征数字化评价系统4.0"软件计算46个数字化参数进行潜信息特征数字化评价。用系统指纹定量法(systematicallyqualifiedfingerprintmethod,SQFM)评价YQJDPs在4种指纹谱图谱模式下的质量等级。结果在N-FP下15批YQJDPs的质量为:S3-S6及S8质量为1级;S2为3级;S7为2级,DS1-DS4及WS1-WS2质量为8级。结论本文所建立的多维指纹谱评价方法可清晰地揭示YQJDPs超信息数字化特征,对数指纹谱能有效揭示中药指纹谱各峰的均化性特征,消除批间差异增加指纹共性特征。平方谱和反向谱则能分别强调大峰和小峰在中药质量评价中的特异性作用。本文为中药指纹谱合理评价中药质量提供一种参考方法。

  • 标签: 数字化高效液相色谱指纹图谱 对数指纹图谱 反向指纹图谱 平方指纹图谱 系统定量法 超信息数字化特征
  • 简介:目的建立浓缩六味地黄丸(CLWDHP)五波长高效液相色谱指纹谱,测定紫外定量指纹谱和其一阶导数定量指纹谱。方法先将五波长HPLC指纹谱整合,再分别和2种紫外指纹谱整合,基于系统指纹定量法综合评价其质量均一性。采用RP-HPLC法,记录203、236、274、300、326nm5个波长下色谱,以马钱苷为参照物峰来确立共有指纹峰。以系统指纹定量法全面鉴定其质量,将五波长指纹谱按均值法生成对照指纹谱评价样品质量,再按方均开方法整合五波长下Sm和Pm及α,并重新评价22批CLWDHPs质量。用紫外定量指纹谱和一阶导数定量指纹谱基于系统指纹定量法进行质量评价,最后把HPLC和紫外指纹谱整合。计算各整合方法下质量均匀度。结果HPLC-FP和UV-FP整合后鉴定S2、S10、S12、S13、S14、S19和S22质量极好(1级),S1、S4、S5、S6、S7、S15、S16和S17质量很好(2级),其余7批质量好(3级)。各方法所得宏定性相似度均匀度K值均〈10,宏定量相似度均匀度K值均〈20。结论22批六味地黄丸(浓缩丸)质量均一性很好,采用五波长指纹谱和紫外指纹谱联用可准确评价中药复方质量均一性。

  • 标签: 六味地黄丸 系统指纹定量法 五波长指纹谱 宏定性相似度 宏定量相似度 均匀度