简介:目的建立高效液相色谱-质谱联用法测定泊沙康唑的血药浓度,为临床监测泊沙康唑血药浓度提供参考。方法采用高效液相色谱-质谱联用的方法进行测定。流动相使用甲醇-0.1%甲酸水溶液进行分步梯度洗脱,流速0.3mL·min-1;血样经乙腈沉淀蛋白、离心后直接进样测定,以罗红霉素为内标;检测器为TSQVantage型三重四极杆串联质谱仪;质谱条件:离子源为电喷雾离子源,正离子模式,干燥气(N2)温度400℃,电喷雾电压为4000V,扫描方式为选择反应监测(SRM)。结果该方法专属性好,运行时间为6min,泊沙康唑在2~1000ng·mL-1内与峰面积线性关系良好,能准确灵敏地测定泊沙康唑的血药浓度。日内和日间精密度RSD值均在±15%以内,室温、冰冻、冻融实验证明泊沙康唑稳定性较好。结论该方法简便快速,结果灵敏准确,可用于临床泊沙康唑的血药浓度检测及其药效学、药动学研究。
简介:为从小分子角度了解蝎子发挥营养及药用功效的物质基础,采用甲基叔丁基醚-甲醇-水体系提取样品,分别通过提取溶剂体系的上层有机相富集全蝎中的疏水化合物,下层水相提取极性小分子。提取物经气相色谱-质谱分析,在非极性组分中检测到30种脂肪酸,70%以上为不饱和脂肪酸;在其极性组分中检测到氨基酸类、有机酸类及糖类等化合物,以氨基酸类化合物为主,占总极性化合物50%以上。这些具有多种生物活性及营养价值的不饱和脂肪酸、氨基酸可能是全蝎发挥药效及食疗作用的物质基础。与文献报道全蝎中脂肪酸组成以饱和脂肪酸为主不同,检测到的脂肪酸主要是油酸和cis-9,cis-12-亚油酸,其次为棕榈酸和硬脂酸。在全蝎中发现的游离氨基酸共有13种蛋白质氨基酸和3种非蛋白质氨基酸,包括7种必需氨基酸(赖氨酸除外)和6种药效氨基酸。该工作为进一步研究全蝎的药用及食用价值提供了物质基础。
简介:作者在积累氦质谱组合检测中发现存在粗漏漏检现象,美国宇航局2013年2014年的研究报告揭示,各种组合检测复测中均存在粗漏细漏漏检现象。文章对积累氦质谱组合检测和氩粗漏氦细漏组合检测的粗漏检测,提出了确定最长粗漏检测时间的方法;对这两种组合检测和氦质谱检测的细漏检测,综合给出了定量确定和拓展细漏检测最长候检时间的方法,论证了压氦压力不应小于2倍的大气压力,提出了确定预充氦法和预充氦氩法最小候检时间的方法,提出了确定最长细漏检测时间的方法,从而可减少和防止粗漏和细漏漏检;并通过对美国宇航局报告中实例的分析,验证了以上方法的有效性。同时指出漏孔堵塞是造成漏检的原因之一,但不是形成微型元器件高比率漏检的主要原因。
简介:设计反应谱对评价核电厂在地震作用下的安全性极为重要。本文从统计核电厂抗震设计标准反应谱时选取的强震数据及统计方法两个方面,分析比较了美国RG1.60设计反应谱和我国核电厂抗震设计规范反应谱的异同。通过对比分析,深入理解核电厂抗震设计反应谱的提出需考虑的关键因素,为核电厂抗震设计和审评工作提供参考。