简介：本研究开发了一种简单可靠的HPLC-UV方法用于美氟尼酮的测定。生物分析步骤包括从500μL肝微粒体系统中通过甲醇沉淀蛋白质提取美氟尼酮。色谱条件：色谱柱为AgilentTC-C（18）柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为10mM甲酸铵（用10%的甲酸调PH至2.9）–乙腈（70：30,v/v）,流速为1.0mL/min,UV检测波长设定在245nm。美氟尼酮和吡非尼酮（内标物）分别在6.0和9.7分钟洗脱,总运行时间为12分钟。根据美国食品和药物管理局生物分析指南,进行了方法验证,结果符合验收标准。美氟尼酮在肝微粒体中的标准曲线在0.5–16μg/mL范围内呈线性关系。美氟尼酮内和外间精确度低于9.0%,偏差在±10.0%以内。美氟尼酮在肝微粒体中孵育后,该方法成功应用于药代动力学研究。

简介：本文研究了双波长差示一阶导数分光光度法运用于作为对照品的一氧化碳（CO）饱和水浓度标定及定性与定量测定微粒体代谢中生成的一氧化碳的方法。本法的优点在于能显著消除试样本底干扰，大大提高了定量准确性及灵敏度，在CO浓度2－10umol.L^-1范围内与导数光谱峰（415nm)和谷（426nm)之间距离（D）呈良好线性关系,r=0.999(n=5)，回归方程C(mmol.L^-1)=17.6D-0.4.最低检测浓度低于0．1umol.L^-1CO。系统回收率和加样回收率（x±RSD）分别为102．1±2．9％（n=7)和79．7±6．8％(n=12)；日内，日间精密度（RSD）分别为4．4％（n=18)和6．1％（n＝16)，将本法用于4个三卤苯胺和一个三卤苯的体外代谢测定，结果表明，仅2，4，5－三氟苯胺和体外能被大鼠肝微粒体，NADPH和分子氧代谢生成一氧化碳，苯巴比妥和地塞米松等肝药酶诱导剂能显著提高一氧化碳的代谢转化速率，它们分别为空白对照组的3或8倍。