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  • 简介:目的:建立了高效液相色谱对茶皂苷含量及其血药浓度的测定。方法:色谱为HypersilODS(25mm,4.6*250mm),流动相为甲醇-水(90:10),流速为0.5ml/min,检测波长为215nm。结果:茶皂苷在0.16.1.28mg/mL的浓度范围内,茶皂苷的浓度与主峰面积具有良好的线性关系,回归方程:y=1E+07x-19561,R2=0.999,血样回收率为98.56%,RSD为2.06%(n=9)。结论:该简便、快速、准确,既能有效测定茶皂苷提取物中茶皂苷的含量,又能测定茶皂苷血药浓度,可进一步用于其体内药代动学参数研究。

  • 标签: 茶皂苷 高效液相色谱法 血药浓度
  • 简介:考察了甲醛、乙醛、2,4-二硝基苯肼的最佳衍生化条件,建立了高效液相色谱同时测定内墙涂料中的甲醛、乙醛含量的方法。选用EclipseXDB-C18色谱柱(150mm×4.6mmi.d,5μm),以甲醇-水溶液(80:20,v/v)作为流动相进行洗脱,利用二极管阵列检测器,检测波长350nm。该方法具有较好的重现性和线性关系,相关系数均达到0.995以上,加标回收率分别为93.7%和95.9%,检测限分别为2.5×10-4mg·L-1和2.2×10-4mg·L-1。该方法简便、准确、灵敏度高。

  • 标签: 甲醛 乙醛 衍生 2 4-二硝基苯肼
  • 简介:建立了微波萃取-气相色谱(microwave-assistedextractioncombinedwithgaschromatography,MAE-GC)同时测定塑料食品包装材料中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺和N,N-二乙基乙醇胺等5种有机醇胺的方法。方法采用甲醇作为提取试剂,80℃微波萃取10min,然后将样液蒸发至近干,用甲醇复溶洗脱,洗脱液过滤膜直接上样。在优化条件下,5种目标物在50-3500mg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.996,检出限在2-12mg/L之间(S/N=3)。自制阳性样品后进行近等额添加,目标物的平均回收率在79.9%-104%之间,重复性精密度在3.20%-4.84%(n=6)之间。结果表明,方法操作简单快速、重现性好、准确度高。

  • 标签: 微波萃取-气相色谱 有机醇胺 塑料食品包装材料
  • 简介:采用固相分散萃取-高效液相色谱同时测定花生酱中的吲哚乙酸(IAA)、吲哚丁酸(IBA)和α-萘乙酸(NAA)三种植物生长调节剂。无水硫酸钠作分散剂、甲醇作萃取剂。色谱条件:DiamonsilC18柱;甲醇-水(55:45,V/V,甲酸调PH=3.0)为流动相;流速:1.0mL/min;检测波长:272nm。在0.50~100μg/mL范围内线性良好。方法检出限均为1.25μg/g,平均回收率为98.97%、86.41%和84.24%,相对标准偏差为2.23%、1.75%和1.90%。

  • 标签: 固相分散萃取 高效液相色谱法 植物生长调节剂
  • 简介:建立了食品中环己烷氨基磺酸钠测定的液相色谱,分析该测定方法不确定来源并进行评定。实验数据计算结果表明:当置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度为0.01g,kg。通过对不确定度分析,样品处理操作过程和仪器的校准对测量不确定度的影响较大,检测人员应对这些影响因素进行重点控制,以提高检测结果精确度。

  • 标签: 甜蜜素 液相色谱 不确定度
  • 简介:建立了测定维生素B1含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法采用ultimateC18柱(300×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.2%磷酸氢二钾水溶液(含5%甲醇,用磷酸调pH2.6),检测波长245nm。维生素B1在0.002~2.0mg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9968)。所建立的方法简单、准确、重现性好,可用于制剂中维生素B1含量的测定。

  • 标签: 维生素B1 高效液相色谱法 含量测定
  • 简介:本文采用超声披提取、悌度冼脱及二极管阵列检测器和荧光检测器联用的反相高效液相色谱测定土壤中的多环芳烃,方法简单、快速、准确、灵敏度高,能满足土壤中PAHs的检测要求。对15种PAHs,其荧光检测器的检测限介于0.01—50ng/mL之间,RSD介于2.3%~7.9%之间,回收率介于75%~90%之间。

  • 标签: 液相色谱 多环芳烃 超声波
  • 简介:采用1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体([Bmim]BF4)作萃取剂,顶空液相微萃取法富集水中苯系物。气相色谱测定。考察了不同萃取温度和时间、样品体积、单液滴体积和盐析效应对结果的影响。苯、甲苯、二甲苯检出限分别为0.030μg/L、0.147μg/L、0.180μg/L,结果表明所用离子液体可有效富集水中痕量苯系物。

  • 标签: 离子液体 苯系物 顶空微萃取 气相色谱法
  • 简介:目的:建立毛细管气相色谱测定工作场所空气中的正丁醇的方法。方法:通过各种实验条件确立气相色谱的适宜条件,并对方法学中的线性、精密度和准确度等参数进行了试验。结果:4min内完成测定并获得良好的直线方程,相关系数在0.9999,精密度RSD在3.65%~5.54%之间,解吸效率90.9%~93.8%之间。结论:该方法操作简便,重复性好,适用于工作场所空气中的正丁醇的测定。

  • 标签: 毛细管气相色谱 工作场所空气 正丁醇
  • 简介:采用离子色谱方法测定了饮用水及环境水样中溴酸盐的含量,水样经IonPacAS11-HC阴离子分析柱和IonPacAG11-HC(4×250mm)保护柱分离,以不同浓度的NaOH溶液为淋洗液;BrO3-在0.0157-1.57μg/L的范围内线性关系良好,检出限为0.005mg/L,空白水样的加标回收率在87.1%~110.2%之间,相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。

  • 标签: 离子色谱 溴酸盐
  • 简介:建立了顶空进样方式,CEC—WAX毛细管色谱柱分离,FID检测器,外标法定量测定水源水中丙烯醛、乙醛和苯系物,在所考察的线性范围内具有良好的线性关系。相关系数R^2在0.9980~0.9993范围,平均加标回收率在95%~101%范围,RSD〈3%,检出限在0.0018mg/L~0.025rng/L范围。

  • 标签: 顶空-气相色谱 丙烯醛 乙醛 苯系物(苯 甲苯 乙苯
  • 简介:阐述了离子色谱测定空气和废气中氮氧化物、氯化氢的含量的方法与步骤。测定结果显示,氮氧化物和氯化氢的检测限分别为0.08mg/L、0.02mg/L,该方法的回收率分别为96.5%~102.1%,98.5%~103.7%,线性范围分别为0.00-l00mg/L,0.00-100mg/L,是一种简单、快速、可靠测定空气和废气中氮氧化物、氯化氢含量的好方法。

  • 标签: 氮氧化物 氯化氢 离子色谱 空气与废气
  • 简介:采用自制微萃取瓶富集/反相离子对色谱同时测定水中五氯酚、五氯硝基苯和五氯苯甲醚三种含氯杀菌剂。考察了萃取剂种类、用量,水样pH值,萃取时间等条件对回收率的影响情况。采用基质校正工作曲线,五氯酚、五氯硝基苯和五氯苯甲醚在(5—100)ng/mL范围内线性良好。平均回收率分别为94.57%、87.65%和87.32%,相对标准偏差为1.77%、3.60%和3.90%。

  • 标签: 微萃取瓶 高效液相色谱法 杀菌防腐剂 农药
  • 简介:建立了顶空-气相色谱测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法。该方法分离度好,灵敏度高,水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的检出浓度为0.03mg/L、0.07mg/L、0.04mg/L,回收率分别为86%-115%、81%~110%、80%~108%。结果表明,顶空-气相色谱测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈方法简单快捷,准确,适合地表水、废水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的同时测定。

  • 标签: 顶空 气相色谱法 乙醛 丙烯醛 丙烯腈 地表水
  • 简介:目的:本文建立顶空气相色谱测定头孢曲松钠样品中残留溶媒含量的方法。方法:实验以正丙醇为内标物,采用SPB-1弹性石英熔融毛细管柱(30m×0.25mm×1.0μm);载气:氮气,流量1.2mL/min;柱温(程序升温):初始柱温40℃,保持时间7min;升温速率8℃/min,终点温度120℃,保持时间5min;FID检测器,温度250℃;气化室温度200℃。结果:甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯在一定浓度范围内峰面积有良好的线性关系(r〉0.999),加标回收率为97%~104%,相对标准偏差均小于1%,最低检出限小于0.5μg/L。结论:本法操作简便,结果准确,适用于头孢曲松钠中残留溶媒的分析确证。

  • 标签: 头孢曲松钠 残留溶媒 顶空气相色谱
  • 简介:本文应用顶空进样方式,DB-624毛细管柱分离,FID检测器,内标法定量测头孢曲松钠中丙酮,甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃等溶剂残留量,结果8个组分完全分离。分离度均大于1.8,在所考察的浓度范围内具有良好的线性关系。相关系数r在0.9990~0.9999之间。平均回收率在92.5%~108.9%之间,重现性RSD均小于2.6%,检测限在0.05μg/ml~1μg/ml之间。

  • 标签: 顶空气相色谱法 头孢曲松钠 溶剂残留量
  • 简介:本文建立了毛细管气相色谱同时检测冰片中“三苯”残留量。无水乙醇作为溶剂直接进样分析。在0.88~8.8μg/ml范围内,峰面积与三苯浓度之间呈良好的线性关系(R〉0.9995)。平均加标回收率分别为98%(苯)、103%(甲苯)、102%(对-二甲苯或间-二甲苯)、102%(邻-二甲苯)。检出限分别小于0.8μg/kg(苯)、0.88μg,/kg(甲苯)、0.87μg,/kg(对-二甲苯或间-二甲苯)、0.87μg/kg(邻-二甲苯)。精密度(RSD)均小于5%。

  • 标签: 冰片 有机溶剂残留量 毛细管气相色谱法
  • 简介:本文建立了气相色谱测定蜂蜜中8种有机磷农药(敌敌畏、久效磷、乐果、甲基嘧啶磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、喹硫磷)残留量的检测方法。蜂蜜样品用乙酸乙酯提取后气相色谱-火焰光度检测器(GC—FPD)测定。8种有机磷农药在(10.0—100.0)g/L范围内,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r〉0.9993);3个不同加标水平的方法回收率为85%~110%。本方法准确、重现性、精密度好,已成功地应用于福建当地主要蜂蜜中有机磷农药残留的测定。

  • 标签: 气相色谱法 有机磷 农药残留 蜂蜜
  • 简介:建立了固相萃取-高效液相色谱测定糕点中的脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸的方法。实验结果表明,在(0.02~0.15)mg/mL时有良好的线性关系(r〉0.997),相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.5%,回收率96.2%~102.1%。该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为糕点中检测防腐剂的有效定量方法。

  • 标签: 固相萃取 液相色谱 糕点 脱氢乙酸 苯甲酸 山梨酸
  • 简介:目的:建立高效、准确的氟曲马唑乳膏中氟曲马唑含量的高效液相色谱。方法:采用高效液相色谱,外标法定量。色谱条件:采用AglientEclipseXDB-C18(4.6×150mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.03mol·L-1磷酸二氢钠溶液(70:30)为流动相,流速1.0mL·min-1,柱温40℃,检测波长:220nm。结果:氟曲马唑浓度在20.03μg·mL-1~400.56μg·mL-1的范围内,呈良好的线性关系,相关系数为0.9998;平均回收率(n=9为99.81%),供试品溶液在24h内稳定。结论:该方法简便、稳定、可靠,可用于测定氟曲马唑乳膏中的氟曲马唑的含量,为其质量控制提供保证。

  • 标签: 氟曲马唑乳膏 氟曲马唑 高效液相色谱法