简介:摘要:采用高效液相色谱一紫外检测器(HPLC—UVD)测定了烯啶虫胺在稻田水、土壤、水稻植株和糙米样品中的消解动态及最终残留。田水样品用二氯甲烷萃取;土壤样品用水提取后经二氯甲烷萃取;水稻植株和糙米样品依次用水、丙酮提取,提取液经液液萃取及柱层析净化;HPLC—UVD检测。当烯啶虫胺在田水和土壤中的添加水平为0.1~5mg/L和0.1—5mg/kg,在植株和糙米中的添加水平为O.2~5mg/kg时,其平均添加回收率在77.2%~100.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.9%一12.9%之间。烯啶虫胺在稻田水、土壤、植株和糙米中方法的定量限(LOQ)分别为0.1mg/L和O.1、0.2、0.2mg/kg,检出限(LOD)分别为0.04mg/L和O.04、0.08、0.08mg/kg。温室模拟消解动态试验结果显示,以推荐使用高剂量的20倍(有效成分1500g/hm。)施药,烯啶虫胺在稻田水、土壤以及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为0.58、3.31及2.70d,消解速率较快。最终残留试验表明,于大田分蘖期按推荐使用高剂量的1.5倍(有效成分112.5g/hm2)分别施药3次和4次,间隔期为7d,距最后一次施药7d后采样,糙米中烯啶虫胺的残留量均低于LOD值(0.08mg/kg)及日本规定的最大残留限量(MRL)值(0.5mz/kg)。
简介:乙虫腈作为氟虫腈的替代药剂已在我国登记并推广使用,但其对环境有益生物的毒性研究鲜有报道。本研究分别采用点滴法、食下毒叶法和滤纸法测定了乙虫腈外消旋体及两个对映单体对意大利蜜蜂ApismelliferaL.、家蚕Bombyxmori和蚯蚓Eiseniafoetida的急性毒性,并进行了初步风险评价。结果显示:乙虫腈外消旋体及其S-(+)-乙虫腈和R-(-)-乙虫腈单体对意大利蜜蜂的48h-LD50值分别为0.0187、0.0181和0.0188μg/bee,对家蚕的96h-LC50值分别为66.9、63.7和70.3mg/L,对蚯蚓的48h-LR50值分别为511、488和547μg/cm2。研究表明,乙虫腈对意大利蜜蜂具有高风险性,对家蚕为中等毒性,对蚯蚓毒性较低,田间施用时应防止药剂漂移至周围桑园对桑叶造成污染,并应避免在作物花期施药。此外,由于乙虫腈对供试3种非靶标生物的急性毒性均未表现出显著的对映体选择性差异,故无法通过对映单体的应用来降低其对蜜蜂、家蚕和蚯蚓的毒性及风险。
简介:为明确新化合物氟氧虫酰胺(ZJ3757)的杀虫活性,采用浸叶法测定了其对小菜蛾Plutell日xylostella、斜纹夜蛾Prodenialitura和甜菜夜蛾Spodopteraexigua的毒力,得其LC50值分别为0.088、0.905和0.095mg/L,与氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺的杀虫毒力相当。田间试验结果表明,20%氟氧虫酰胺悬浮剂(sc)在有效成分15g/hm2。剂量下对小菜蛾、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾和菜青虫Pierisrapae药后7d的防效分别达88.41%、92.72%、82.07%和98.39%,与氯虫苯甲酰胺相当,高于或相当于氟虫双酰胺、茚虫威和甲氨基阿维菌素的防效。可考虑将氟氧虫酰胺用于蔬菜上小菜蛾、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾和菜青虫的防治。
简介:以壳聚糖为功能基体、吡虫啉(imidacloprid,IMI)为模板分子、戊二醛为交联剂,应用恒电位沉积法制备了分子印迹电极并构建了吡虫啉印迹传感器(IMI-MIP/F-CNTs/GCE)。利用循环伏安法(cyclicvoltammetry,CV)、差分脉冲伏安法(differentialpulsevoltammetry,DPV)及交流阻抗法(electrochemicalimpedancespectroscopy,EIS)考察了新型传感器对吡虫啉的检测性能并构建等效电路模型。结果表明:成功制备了新型分子印迹电化学传感器;传感器表观表面积比裸电极显著提高;新型传感器具有良好的印迹效果,相较于其他结构类似的烟碱化合物(如啶虫脒等),IMI-MIP/F-CNTs/GCE对吡虫啉表现出高效的选择识别能力,且在cIMI≤1.0×10-6mol/L范围内传感器峰电流与cIMI存在定量关系;数据模拟分析获得传感器电学阻抗谱等效电路模型为R1(C1(R2(CPE2(R3)))),计算等效电路各元件参数证明该模型能有效模拟传感器检测吡虫啉的传感机理。所得结果可为烟碱类农药残留检测提供一种新的分析方法,为农药残留检测传感器分析机理研究提供有益参考。
简介:建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定豇豆中溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒残留量的方法。豇豆样品经乙腈提取,通过QuEChERS法净化后,采用AcquityUPLC??BEHC18色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式检测。结果表明:在0.01~1μg/mL内5种农药的峰面积与其相应的质量浓度间呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;在0.01、0.1和1mg/kg3个添加水平下,回收率为71%~129%,相对标准偏差为0.90%~20.8%(n=5)。5种农药在豇豆中的检出限为0.084~4.0μg/kg,定量限为0.80~16.6μg/kg。该方法简单灵敏,定量准确,可用于分析豇豆中的溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒的残留量。
简介:为明确吡虫啉对褐飞虱共生解脂假丝酵母Candidalipolytica抗性及敏感菌株生长的影响,通过菌株培养、菌落观察和菌丝镜检等方法,比较了褐飞虱共生解脂假丝酵母不同菌株在含不同质量浓度吡虫啉的固体培养基上的菌落数,以及在液体培养基中的生长量差异。结果发现:不同质量浓度吡虫啉对褐飞虱共生解脂假丝酵母敏感和抗性菌株菌落生长均有抑制作用,且吡虫啉浓度越高,抑制作用越强。经500、1000和2000mg/L吡虫啉处理4d后,敏感菌株的菌落数量分别为对照的46.61%、27.58%和6.25%,均与对照差异显著;500和1000mg/L处理组抗性菌株菌落数量与对照无显著差异,而2000mg/L处理组与对照差异显著。经吡虫啉处理后,敏感菌株假菌丝形态变得不规则,部分假菌丝不舒展、萎缩或弯曲、顶端出现膨大,酵母出现空泡等,且吡虫啉浓度越高,不规则程度越明显;抗性菌株的假菌丝形态也有类似变化,但与敏感菌株相比,其菌丝体不规则形态的比例明显下降。500mg/L吡虫啉处理对敏感和抗性菌株的生长量及菌丝干重均无明显影响,1000和2000mg/L吡虫啉对不同菌株前期生长的抑制作用明显,但对后期生长影响不明显。研究表明,吡虫啉对褐飞虱共生解脂假丝酵母抗性菌株生长的影响显著小于对敏感菌株的影响。
简介:采用玻璃管药膜法,建立了以吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、烯啶虫胺5种新烟碱类杀虫剂及氟啶虫胺腈对桃蚜室内敏感品系(SN)的LC90值作为区分剂量,测定桃蚜对6种杀虫剂敏感性变化的方法,并与浸叶法测得的抗性水平进行了相关性分析,验证了利用区分剂量快速测定桃蚜田间种群对6种杀虫剂抗性水平的准确性。结果表明:6种杀虫剂对桃蚜室内敏感品系的LC90值分别为150.01、1170.81、54.19、951.34、245.98及133.60ng/cm2。在此区分剂量下,河南省驻马店地区桃蚜种群(ZM)的死亡率在82%~96%之间;河北省玉田地区甘蓝桃蚜种群(GL)的死亡率在35%~82%之间,桃树桃蚜种群(TS)死亡率在3%~30%之间。分析表明,在选定的区分剂量下,桃蚜田间种群的死亡率与其对杀虫剂的抗性水平呈负相关,相关系数在0.8188~0.9999之间。同时,通过相关性方程计算得到的江苏省南京地区桃蚜种群(NJ)对6种杀虫剂的理论抗性水平与实际检测所得抗性水平结果接近。因此,以玻璃管药膜法确定的吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、烯啶虫胺及氟啶虫胺腈对桃蚜室内敏感品系的LC90值作为区分剂量,通过测定桃蚜田间种群的死亡率,可以快速表征田间种群对6种杀虫剂的敏感性变化,从而对其抗性水平进行初步评估。
简介:以番茄为供试植物,采用喷雾和灌根两种施药方法,测定了吡虫啉在植株内的分布动向及其对烟粉虱Bemisiatabaci的防效。结果表明,喷雾后第2d,吡虫啉消解率为56.1%,第10d接近90%;灌根后第2~21d茎内持留量基本处于稳定状态。施药方法不同,吡虫啉对烟粉虱的防效不同。喷雾法施药对烟粉虱的短期防效好于灌根法(7d以内),但"持效期"较短,喷雾施药7d后,其防效大幅下降;而灌根施药后第7~21d内,吡虫啉对烟粉虱的防效一直保持在65%以上,在此期间可有效控制烟粉虱的危害。模拟雨水冲刷试验结果表明,药剂在叶面的冲刷率始终在70%左右,表明吡虫啉叶面喷雾后没有或仅有很少一部分进入叶片内部,因此,喷雾叶片在吡虫啉持留量略高于灌根的条件下,对烟粉虱的防效却不如灌根的好。
简介:为了评价11.1%吡虫啉缓释片剂对西瓜蚜虫的防治效果和安全性,于2012-2013年通过田间试验于西瓜移栽时施药,研究了11.1%吡虫啉缓释片剂对西瓜蚜虫的防治效果,及其在瓜秧、果实和土壤中的残留量。结果表明:西瓜苗移栽时将11.1%吡虫啉缓释片剂(吡虫啉有效成分0.08g/株)施入其根部下方,施药后42d对西瓜蚜虫的防治效果为83.3%,基本可满足全生育期防治的需要。2012和2013年,11.1%吡虫啉缓释片剂在西瓜采收期(药后/移栽后60d)的累积释放率分别为15%和32%。与吡虫啉原药处理相比,片剂中的吡虫啉在土壤中的迁移范围较小,药后30d,施药点下方10cm外、水平方向6cm外的吡虫啉残留量低于0.2mg/kg。此外,施药点下方2~4cm处、水平方向2~4cm处土壤中吡虫啉的残留动态基本呈单峰曲线变化,峰值均出现在药后30d,分别为1.91和0.10mg/kg;药后120d分别为0.17和0.03mg/kg。基部瓜秧中(2012年:0~30cm;2013年:1~3节)吡虫啉的含量于药后14d检出,其余时期均未检出;2年试验中,西瓜果实中的吡虫啉残留量均低于最低检测浓度(LOQ)0.05mg/kg,也低于食品法典委员会(CAC)规定的西瓜中最大残留限量(MRL)0.2mg/kg。