简介:分析了UPLC-MS/MS法测定水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ的不确定度来源,对各不确定度分量进行计算和合成,得出水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ的扩展不确定度U=0.044μg/kg(k=2)。
简介:本文建立超高效液相色谱一串联质谱(UPLC—MS/MS)快速测定水产品中三聚氰胺残留的方法。色谱条件:ACQUITYUPLCBEHHILIC柱(2.1×100mill,1.7m),流动相:乙腈-0.5mmol/L酸铵溶液(0.1%甲酸),流速:0.3mL/min。采用电喷雾质谱检测,以正离子模式5min就完成了质谱分析。实验结果表明,三聚氰胺在水产品中的检测限为0.05mg/kg,在0.05—0.50mg/kg添加水平时加标回收率为63%-90%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于7.2%。
简介:建立了水产品中左氧氟沙星残留的超高效液相色谱串联质谱检测法。采用乙腈对样品中的待测物进行提取,正已烷除脂,浓缩后用固相萃取小柱进行净化,吹氮浓缩后采用超高效液相色谱质谱联用-电喷雾正离子和MRM多反应监测模式进行定性定量分析。检测浓度线性范围为0~100μg/kg,线性相关系数为0.9922,检出限为4.5μg/kg。在鳗鱼、虾和罗非鱼三种不同样品基质中进行添加浓度为10,20,50μg/kg的验证试验,该药物的回收率在72.5%~83.5%内,相对标准偏差(n=6)在7.9~11.4%之间,并对其质谱裂解和基质效应进行了研究。本检测方法快速,高效,灵敏度高,符合检测要求。
简介:本文采用分散固相萃取技术作为前处理手段,结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)高灵敏度和高选择性的优势,建立了一种水产品中氯霉素类药物残留的检测方法。实验探讨和优化了以分散固相萃取净化样液过程中的提取条件、固体吸附剂的用量等。并优化检测方法的色谱、质谱条件,采用多反应监测模式(MRM)对目标物进行定性、定量分析。结果表明,目标物在一定的浓度范围内具有良好的线性关系;方法的检出限为0.07~0.10μg·kg^-1。对样品进行三个水平加标实验,目标化合物的回收率为88.81%~102.89%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.30%~4.87%。该方法定性定量准确,灵敏度高,有效去除基质干扰,适用于水产品中氯霉素类药物残留量的定性、定量分析。
简介:当植物受到植食者为害后,能够迅速合成并释放出一些挥发性物质,进而吸引植食者天敌,达到控制虫害的目的.大量的研究表明,茉莉酸信号路径在调节植物释放挥发物的过程中发挥了重要作用.然而,最近的研究表明,外来入侵刺吸式昆虫如烟粉虱,能通过激活植物体内的水杨酸信号路径,同时还能抑制茉莉酸信号路径.那么,水杨酸信号路径是否在刺吸式昆虫诱导植物释放挥发物吸引天敌过程中发挥重要作用?我们分别以拟南芥和番茄作为模式植物,研究经烟粉虱取食为害后的野生型植株以及不同信号路径突变体植株对丽蚜小蜂的嗅觉行为反应.研究结果表明,烟粉虱为害120h后的野生型拟南芥或番茄植株均能够显著吸引丽蚜小蜂.当茉莉酸路径被抑制时,烟粉虱为害后的拟南芥(dde2-2)或番茄(def-1和spr-2)植株同样显著吸引丽蚜小蜂;但是当水杨酸路径被抑制后,烟粉虱为害后的拟南芥(NahG和npr-1)或番茄(NahG)植株则并未吸引丽蚜小蜂.植物激素分析结果表明,烟粉虱能够诱导拟南芥或番茄植株内源水杨酸含量显著增加,但内源茉莉酸的含量则并未变化.因此,我们认为水杨酸信号路径在调控烟粉虱诱导植物间接防御过程中发挥重要作用.
简介:按文献方法合成得到两种水溶性富勒烯乙二胺(EDA)衍生物C-(60)-(EDA)-3和Gd@C-(82)-(EDA)_8,并采用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱法研究它们分别与牛血清白蛋白(BSA)和人血清白蛋白(HSA)相互作用机理.发现血清白蛋白最大吸收峰280nm处在和富勒烯乙二胺衍生物作用后发生1-2nm蓝移,可能是由于富勒烯乙二胺衍生物改变氨基酸残基的微环境所引起,表明药物与BSA和HSA发生了相互作用.荧光光谱分析表明,C60-(EDA)3和Gd@C-(82)-(EDA)_8均对BSA和HSA有明显荧光淬灭作用,且随着浓度的增大淬灭作用越强.研究结果表明,其荧光淬灭机制为静态淬灭,静态淬灭常数均大于10-4L/mol,进一步计算出结合常数均大于10-5L/mol,结合位点数约为1.三维荧光光谱研究结果发现,C-(60)-(EDA)_3和Gd@C_(82)-(EDA)-8与血清白蛋白相互结合时,可能导致BSA和HSA的色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸等具有光学活性的氨基酸残基的微环境发生改变.