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  • 简介:目的建立RP-HPLC同时测定骨刺消痛胶囊中3种单酯型生物碱含量。方法色谱柱为InertSustainC18柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相A为乙腈-四氢呋喃(25∶8),流动相B为0.1mol·L-1醋酸铵溶液(每1000mL加冰醋酸0.5mL),梯度洗脱;流速:1.0mL·min-1;检测波长:234nm;柱温:30℃。结果苯甲酰新乌头原碱在进样量为0.0246~0.615μg与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9997),低、中、高浓度平均加样回收率分别为96.8%、98.9%、97.8%,RSD分别为0.94%、0.88%、0.95%;苯甲酰乌头原碱在进样量为0.0987~2.4675μg与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999),低、中、高浓度平均加样回收率分别为100.1%、99.8%、100.3%,RSD分别为0.43%、0.25%、0.19%;苯甲酰次乌头原碱在进样量为0.0118~0.295μg与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9998),低、中、高浓度平均加样回收率分别为97.7%、99.8%、98.1%,RSD分别为0.91%、1.2%、0.97%。结论本方法操作简便、灵敏度高、重复性好,结果准确,可作为骨刺消痛胶囊中单酯型生物碱的含量测定方法。

  • 标签: 骨刺消痛胶囊 单酯型生物碱 苯甲酰新乌头原碱 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰次乌头原碱
  • 简介:目的建立抗病毒软胶囊中黄芩苷和绿原酸的高效液相色谱含量测定方法,并用此方法对抗病毒软胶囊进行稳定性考察。方法含量测定采用HPLC。黄芩苷流动相:甲醇-水-磷酸(42:58:0.2),色谱柱:ODS柱(200×4.6mm,5μm),流速1.0ml/min,检测波长280nm;绿原酸流动相:乙腈-0.4%磷酸(10:90),色谱柱:ODS柱(200×4.6mm,5μm),流速1.0ml/min,检测波长327nm。稳定性研究采用加速试验。结果黄芩苷进样浓度在0.1188~0.7128μg/ml内线性关系良好(r=0.9996),绿原酸进样浓度在10.08~50.40μg/ml内线性关系良好(r=0.9991);黄芩苷的加样回收率为100.3%,RSD=0.68%,绿原酸的加样回收率为101.0%,RSD=1.57%。自制抗病毒软胶囊经过三个月加速实验,黄芩苷和绿原酸相对含量均无明显变化。结论HPLC能很好地分离检测抗病毒软胶囊中的黄苓苷和绿原酸,可用于黄苓和金银花原料及制剂的含量测定;自制抗病毒软胶囊的稳定性较好。

  • 标签: 高效液相色谱法 抗病毒软胶囊 稳定性 黄芩苷 绿原酸 含量测定
  • 简介:本文应用高效液相色谱,采用LichrospherRP-8色谱柱,以甲醇-乙腈-0.0375mol/L磷酸二氢钾溶液(1:1:1)为流动相,254nm波长处检测,建立了测定利福喷丁含量的方法.方法学验证试验结果表明:在样品浓度20~180μg/ml范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9998:样品的平均加样回收率为99.9%,(n=5):精密度、重现性均可满足定量分析的要求;与现行的卫生部部标准(试行)使用的TLC-UV比较,结果基本吻合,但更简便、快速.

  • 标签: 利福喷丁 高效液相色谱法 含量测定 抗生素
  • 简介:【摘 要】目的:确定气相色谱测定方案,同时明确阿莫西林钠中残留溶剂(二异丙胺与三乙胺药品残留量)的方法;方法:配置(正辛烷氯仿、二异丙胺与三乙胺、氢氧化钠)三种溶液,溶液混合制成对照品,(正辛烷氯仿与氢氧化钠)两种溶液和药品混合制成供试品,而后通过内标进行充分震荡萃取 1min,在非极性弹性毛细管柱上静置分层后,通过气相色谱仪测定残留药剂含量;结果:供试品三乙胺含量为 95.9~97.7%,二异丙胺含量为 97.1~100.9%。供试品变异系数测定可知,三乙胺为 1.2%,二异丙胺为 1.9%;结论:气相色谱在测定阿莫西林钠中残留溶剂方面,具有定量准确且便于操作的特点,且方法的重现性优异,能够为相关药品测定工作的开展提供帮助。

  • 标签: 阿莫西林钠 残留溶剂 气相色谱法 三乙胺
  • 简介:  【摘要】通常所称之为的凝胶色谱也可以叫做凝胶色谱技术,该技术是在上世纪 60 年代初发展而来的,属于一种比较简单快速的分离分析技术,该技术有很多方面的优势,例如,所用设备比较简单,操作过程十分方便快捷,并且针对高分子物质有特别明显的分离效果,因此该技术在针对头孢菌素中高分子杂质进行测量的过程中有十分广泛的应用。结合这种情况,本文有针对性的分析和探究凝胶色谱测定头孢菌素中高分子杂质等相关内容,希望通过本文的分析可以为我国头孢菌素类药物高分子杂质测试等相关工作贡献一份力量。

  • 标签:   头孢菌素类药物 凝胶色谱法 高分子杂质  
  • 简介:目的建立松山骨伤贴中芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱,选用InertislOD9-3(4.6×250nm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85)。结果芍药苷在0.4509μg-3.0060*g范围内呈线性关系(n=6)。结论本法简便、快速,可用于松山骨伤贴质量控制。

  • 标签: 骨伤 芍药苷 高效液相色谱法 含量测定方法 流动相 色谱柱
  • 简介:目的采用高效液相色谱对瑞格列奈片中有关物质进行测定。方法色谱柱为DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸二氢铵溶液(pH=2.5)-甲醇(30:70)混合溶液,流速为1.0mLmin-1,检测波长为210nm。结果瑞格列奈与有关物质A(MPPBA)、B(ECPAA)均能有效分离,分离度均〉1.5,检测限分别为2ng、0.3ng,精密度良好(RSD分别为0.35%、0.87%)。结论本方法快速、可靠、灵敏度高,适用于瑞格列奈制剂的有关物质控制。

  • 标签: 瑞格列奈 有关物质A 有关物质B 有关物质 高效液相色谱法
  • 简介:目的为研究低氧重复暴露小鼠能量代谢变化与其耐缺氧能力之间的关系,建立使用高效液相色谱-可变波长检测系统,测定小鼠脑组织中腺苷酸含量的方法。方法应用美国安捷伦公司的Agilent1200高效液相色谱仪和可变波长检测器、SupelcoDiscoveryC18(150mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱、相同填充材料的保护柱及高氯酸沉淀蛋白质方法对低氧重复暴露小鼠脑样品中腺苷酸ATP、ADP和AMP进行分离分析。

  • 标签: 小鼠脑组织 重复暴露 腺苷酸 酸含量 液相色谱法 低氧
  • 简介:目的探讨气相色谱测定清火片中薄荷脑含量的可行性。方法采用聚乙二醇毛细血管柱,程序升温,FID检测器,进样口220℃,检测器250℃,萘为内标,按内标计算含量。结果薄荷脑浓度在0.0121—0.6045mg/ml范围内线性关系良好,回收率99.6%,RSD为1.72%。薄荷脑平均含量为0.36mg/片。结论该方法测定薄荷脑的含量操作简便、结果准确可靠,可作为清火片中薄荷脑含量测定方法。

  • 标签: 气相色谱法 清火片 薄荷脑
  • 简介:目的高效液相色谱(HPLC)法测定跌打活血胶囊的血竭素含量。方法采用ThermoHypersil—KeystoneC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钠(50:50),检测波长为440nm,柱温为40℃,流速为1mL/min。结果血竭素进样量在0.01464-0.30744μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.66%,RSD=1.65%(n=6)。结论HPLC准确、简便,可用于跌打活血胶囊的质量控制。

  • 标签: 高效液相色谱法 跌打活血胶囊 血竭素 含量
  • 简介:目的建立毛细管气相色谱测定清火片中薄荷脑含量的方法。方法采用SUPELCOWAX^TM-10毛细管柱(30m×0.53mm,1.0μm),FID检测器,柱温110℃,以萘为内标,按内标计算薄荷脑的含量。结果薄荷脑在19.62~196.25μg(r=0.9993)范围内有较好线性关系,平均加样回收率为97.5%,RSD=1.2%(n=6)。结论该方法简便快速,结果准确,可以有效控制该药品的质量。

  • 标签: 气相色谱法 清火片 薄荷脑
  • 简介:目的建立测定活血止痛胶囊中阿魏酸含量的高效液相色谱(HPLC)。方法采用Diamonsil^TMC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-乙腈-2%冰乙酸溶液(20:10:70)为流动相,检测波长为322μm。结果阿魏酸质量浓度在2.78~55.6μg/mL之间与峰面积线性关系良好(r=0.9997,n=5),方法平均回收率为99.21%,RSD=0.35%(n=6)。结论HPLC操作简便、快速、准确,可用于活血止痛胶囊的含量测定。

  • 标签: 活血止痛胶囊 阿魏酸 高效液相色谱法 含量测定
  • 简介:目的建立测定硫酸阿托品注射液含量的反相高效液相色谱。方法色谱柱为KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(舍0.0025mol/L庚烷磺酸钠,用氢氧化钠试液调节pH至5.0)-乙腈(82:18)。流速为o.8mL/min,检测波长为225nm。结果硫酸阿托品进样量在1.0024~10.024μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99975),平均回收率为99.81%,RSD为0.79%(n=6)。结论该方法简便、快速,结果准确,适用于硫酸阿托品注射液的质量控制。

  • 标签: 反相高效液相色谱法 硫酸阿托品注射液 含量 酸性染料比色法
  • 简介:目的:建立盐酸氨溴索原料药中醋酸残留量的测定方法。方法:采用离子色谱,离子色谱条件:采用IonpacAG14A,AS14A阴离子色谱柱;淋洗液:8mmol·L^-1Na2CO3/1mmol·L^-1NaHCO3;ASRS-ULTRA4mm自动抑制循环模式,抑制电流50mA;电导检测池温度:35℃;进样量:25μL。结果:醋酸在1~40mg·L^-1浓度内呈良好的线性关系(r=0.9993);回收率为99.47%~101.22%(RSD≤〈1.2%,n=3);醋酸的检测限为0.05mg·L-1。结论:本方法简单、快捷,可以肝于盐酸氨溴索中醋酸残留量的控制。

  • 标签: 盐酸氨溴索 醋酸 离子色谱 残留溶剂
  • 简介:目的建立测定苦参中红车轴草苷含量的高效液相色谱方法。方法HYPERSILBDSC18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱(MeOH%:0min10%,20min40%),流速为1.0mL·min^-1,检测波长为310nm,柱温为25℃。结果红车轴草苷在0.446~8.920/μg线性良好,相关系数r为0.9999,平均回收率为97.94%,RSD<1%(n=6)。结论本方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,重现性好,为控制苦参药材质量提供参考。

  • 标签: 红车轴草苷 苦参 高效液相色谱法 含量测定
  • 简介:目的:GC法测定甲磺酸溴隐亭片中甲磺酸溴隐亭的含量.方法:毛细管气相色谱,以联苯胺为内标.结果:线性范围1.0~5.0mg/ml;r=0.9991.回收率为99.4%,RSD=0.74%.结论:方法简便,精确,重现性好,可很好地控制甲磺酸溴隐亭片的内在质量.

  • 标签: 甲磺酸溴隐亭片 气相色谱法 含量测定 质量控制
  • 简介:目的建立测定P-环糊精中有关物质(X-环糊精和7-环糊精的离子色谱方法,并用质谱进行验证。方法采用离子色谱,CarPacPA200离子柱,柱温30T:,安培检测器,金电极为工作电极,Ag/AgCl为参比电极。高分辨质谱法采用电喷雾电离模式,离子阱扫描范围为300~1400。结果ct-环糊精和7-环糊精的检出限为0.2和0.5mg*1T1,定量限分别为0.4和1.0mg?L-1。采用离子肼质谱法确认了ct-环糊精和7-环糊精,结果与离子色谱相一致。所有样品均检出7-环糊精,同时探讨了其限量标准,为该品种标准提高和风险监控提供了技术参数。结论该方法快速、有效,可用于P-环糊精中有关物质的检测。

  • 标签: Β-环糊精 有关物质 ct-环糊精 7_环糊精 离子色谱法
  • 简介:目的:建立反向离子对色谱测定氨甲苯酸片中氨甲苯酸含量的方法。方法:采用Agilent5TC-C18150mm×4.6μm色谱柱,用甲醇-0.005mol?L-1的十二烷基硫酸钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0)=55:45为流动相,流速1.0mL?min-1,柱温30℃,检测波长226nm。结果:氨甲苯酸在约1.0~0.02mg?mL-1的浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为99.96%,RSD为0.15%(n=9),样品测定误差〈0.1%。结论:本法经方法学验证,可用于氨甲苯酸片的质量控制。

  • 标签: 反向离子对色谱法 氨甲苯酸片 含量测定
  • 简介:目的建立测定补肾强身胶囊中淫羊藿苷含量的反相高效液相色谱。方法采用ShmadzuVP-ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(28∶72∶1),流速为1.0mL/min,检测波长为270nm。结果淫羊藿苷进样量在0.16032~1.6032μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为96.68%,RSD=1.83%(n=5)。结论该简便快捷、结果准确、重复性好,可用于补肾强身胶囊的质量控制。

  • 标签: 反相高效液相色谱法 补肾强身胶囊 淫羊藿苷 含量测定
  • 简介:目的:建立一种用RP—HPLC法测定硫酸阿托品注射液中硫酸阿托品含量的方法。方法:色谱柱:LichrospherC18(200×4.6mm5μm);流动相:乙腈-0.01%庚烷磺酸钠溶液(22:78)。流速:1.0ml/min;温度:25℃;检测波长:208nm。结果:硫酸阿托品在20.4pg/ml~102.0μg/m1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程为Y=1.34×10^4X-2.96×10^4r=0.9998(n=3),回收率为:100.0%,RSD为0.7%。结论:本法简单,快速,可靠,重现性好。

  • 标签: RP—HPLC 硫酸阿托品 含量测定