简介:建立了高效液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS)分析蔬菜中涕灭威亚砜(Aldicarb-sulfoxide)残留量的方法,前处理采用乙腈提取,十八烷基固相萃取小柱和石墨化炭黑/氨基丙基柱净化蔬菜萃取液[1-2]。液相部分以0.1%甲酸水溶液、甲醇组成的体系作为流动相,质谱方面采用二级串联质谱、电喷雾正离子多反应监测方式,外标法定量。不同蔬菜加标的回收率为75%以上,相对标准偏差(RSD)在10%以下,方法定量限为3μg/kg。
简介:用嗅觉测量法-气相色谱联用(GC—O),火焰离子检测器-气相色谱联用(GC—FID),质谱-气相色谱联用(GC—MS)三种气相色谱检测方法和常压化学离子化飞行时间质谱(APCI—TOFMS),质子传递反应质谱(PTR—MS)两种直接质谱检测方法来比较测定干辣椒中的挥发性香味成分。干辣椒的挥发性香味成分的大体描述最后由感官评定来确定。三种较显著的风味分别是:辣椒味、煮熟蔬菜味和青草味。用气质联用顶空分析法共有63种挥发性香味成分被分离出来。而嗅觉测量法-气相色谱联用(GC—O)认为其中的11种成分决定了辣椒的香味活跃程度。在所有的方法中普遍认为:3-甲基正丁醛是最活跃的香味成份,其次是2-甲基正丁醛。确定挥发性香味成分的多少主要是受测定方法的影响。色谱方法之间有很强的相关性(p=0.946)。直接质谱法相关性不显著(p=0.613)。经过不同方法的分析,我们发现,用GC—MS,GC—FID和PTR—MS三种方法检测出的挥发性香味成分并没有显著的不同.显著性的差异主要存在于PCI—TOFMS法和其工艺的不同(P〈0.01).(IntJMassSpectrom223—224(2003)55—65)
简介:全蝎又名蝎子、全虫,是一种名贵动物药材。目前,养殖全蝎的农户越来越多,笔者发现一些养殖户由于不懂加工炮制方法,使全蝎商品质量降低,难以卖出,或价格低,有的甚至坏掉。为了帮助养蝎户解决这一问题,现介绍两种全蝎加工炮制方法:1.盐水蝎的加工。取活蝎、食盐、温水(20-25℃),按10∶1.5∶40的比例配比。首先将食盐溶化,再放入活蝎,浸泡6~12小时,使蝎吐出污物,捞出放入竹筛。已浸过蝎的盐水不要倒掉,弃除污物后用锅煮沸,去掉泡沫,再放入浸泡过的全蝎,用竹篾压紧,盐水淹过全蝎,用大火煮,随时补充水分。约3小时后,改用小火,不再添水,经常翻动,避免底部烧焦,同时逐渐减小火力,待蝎子脊背抽沟、全身僵