石墨炉原子吸收法测水中铅含量方法的改进

石墨炉原子吸收法测水中铅含量方法的改进

谭智敏

广东鹤山北控水务有限公司529000

摘要：目的：生活饮用水的基体干扰少，通过无基体改进剂的方法，对《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.6—2006中无火焰原子吸收分光光度法测铅含量进行改进。方法：通过无基改剂和加基改剂两种方法的标准曲线、回收率、检出限、精密度和准确度进行比较实验。结果：无基改剂的线性相关系数0.9993，回收率89%—102%，检出限0.36µg/L，精密度2.32%；加基改剂的线性相关系数0.9995，回收率95%—106%，检出限1.09µg/L，精密度1.79%。结论：改进后的无基改剂方法降低了背景干扰，提高了灵敏度，更省时节约。

关键词：石墨炉；生活饮用水；铅；基体改进剂

前言：铅是水质分析中常规测定的重金属项目之一，饮用水中的铅主要来源于工农业生产的污水排放和输水管道内腐蚀造成的铅释放。铅具有蓄积性，对人体的神经系统危害严重，水中铅含量的高低直接关系到公众的饮用水安全。《生活饮用水卫生标准》GB5749—2006规定生活饮用水中铅含量不得高于0.01mg/L。由于生活饮用水的成分简单，干扰物少，本文通过无基体改进剂和加基体改进剂两种方法进行对比，发现无基改剂的方法具有灵敏度高，准确性好，操作简单的特点。

1材料与方法

1.1仪器与试剂：主要仪器：瓦里安SpectrAA石墨炉原子吸收分光光度计，自动进样器（带自动稀释，自动加基体改进剂的功能）；铅空心阴极灯；非涂层石墨管。主要试剂：1000µg/ml铅标准溶液（国编号GSBG62071-90）；浓硝酸、磷酸二氢铵、硝酸镁均为优级纯；实验用水为超纯水。所有玻璃器皿均用10%硝酸浸泡24小时以上，并用纯水冲洗待用。

1.2方法：按GB/T5750.6—2006中无火焰原子吸收分光光度法要求用0.1%硝酸稀释液配置20µg/L铅标准使用液，120g/L磷酸二氢铵+5g/L硝酸镁溶液，通过仪器软件程序设定母液浓度为20µg/L，进样量20µL，基体改进剂2µL，用仪器自动稀释配成0、2.5、5.0、10.0、20.0、30.0µg/L标准系列。仪器参数采用国标和厂家推荐的最佳优化条件，在相同环境、仪器、样品、人员条件下，进行无基改剂和加基改剂两种方法的比较。

1.3仪器参数：主要采用的是厂家推荐的最佳优化条件，无基改剂的灰化温度是参考厂家推荐温度，加基改剂的灰化温度参考国标法。测量信号为峰高，无背景扣除。具体仪器参数见表1。

表1仪器条件参数

2结论

2.1标准曲线的比较：由表2和图1可以看出，两种方法的线性关系良好，标准曲线的斜率相近。加基改剂后标准曲线的吸光度明显变大，曲线的截距明显增大，说明基改剂磷酸二氢铵和硝酸镁的背景干扰明显。

表2无基改剂和加基改剂的标准曲线对比

2.2实际水样的测定结果及回收率的对比：分别取三个水样10ml，按国标要求加入0.1ml10%硝酸进行酸化预处理，测定水样中铅含量。取2.5ml200µg/L的铅配置液分别用三个水样定容到100ml容量瓶中，使水样的加标量为5µg/L，测定加标后的铅含量并计算回收率。由表3可以看出，用两种方法测定水样的结果相差不大，回收率均在国标允许的85%-115%范围内，符合测定要求。

表3实际水样的测定结果及回收率

2.3检出限的比较：用无基改剂和加基改剂两种方法分别连续测定空白11次，计算空白值的标准偏差，根据建立的标准曲线，按DL=3S/K（其中S为空白溶液11次测得标准偏差，K为标准曲线斜率）计算。结果求得无基改剂的检出限为0.36µg/L，加基改剂的检出限为1.09µg/L。由此可见，基改剂磷酸二氢铵和硝酸镁的背景干扰大，降低了灵敏度。

2.4精密度和准确度的比较：用两种方法分别对浓度为20µg/L的同一标准溶液连续测定6次，数据见表4。

表4精密度、准确度试验数据

结果表明，两种方法的测量值都接近真值20µg/L，准确度较高。无基改剂的相对标准偏差是2.32%，加基改剂的相对标准偏差是1.79%，精密度均符合国标允许的10%范围内。把测量结果进行t检验后发现，两种方法均无显著性差异。

3小结

通过本实验证明，基体改进剂磷酸二氢铵和硝酸镁的背景干扰大，加入基体改进剂反而降低了灵敏度，提高了检出限。生活饮用水中对铅含量测定的基体干扰少，可以通过降低灰化温度，不加基体改进剂的方法对水样进行检测。改进后的不加基体改进剂的方法具有灵敏度高、操作简单、检验快速的特点，大大地降低了成本，提高了工作效率。

参考文献：

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