气相色谱仪器的故障排除方法

气相色谱仪器的故障排除方法

曹焱

新荣昌环保股份有限公司

一、气相色谱仪器概述

（一）气相色谱仪器的含义

气相色谱仪器指的是一种利用色谱分离技术以及检测技术，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。气相色谱仪器系统一般用来分析土壤中的有机物，比如挥发性有机物、有机氯等。

（二）气相色谱仪器的系统构成

气相色谱仪器有很多种类型，功能也各不相同，但是所有的气相色谱仪器系统的基本结构都是类似的，一般包括气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温度控制系统以及记录系统这样六个组成部分：

1.气路系统

气路系统是一个载气连续运行的密闭管路系统，由气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置构成。气相色谱仪可以通过这一系统获得纯净、流速稳定的载气。

2.进样系统

进样系统由进样器、气化室和加热系统构成：

（1）进样器指的就是将要检测的物体放进仪器中的器具，液态的样品一般是采用微量注射器来进行进样，气态的样品通常是用仪器自带的推拉式六通阀或旋转式六通阀来进样，而固态样品的进样一般是先将固态的样品变成液态的样品，然后再进行。

（2）气化室是将其他物态形式的试样气化为蒸汽的装置，一般由一根外面缠绕着加热丝的不锈钢管制成。

（3）加热系统就是对气化室内的试样进行加热的系统，使试样在进入色谱柱之前完成气化的转变。

3.分离系统

分离系统是气相色谱仪器的核心部分，是将样品中的各种组成成分分离出来的装置，由柱室、色谱柱和温控部件构成，而色谱柱又这一系统中的关键部件。

4.检测系统

检测系统的主要工作就是对色谱柱分离出来的各种组成成分的浓度或者质量进行检测，并将其转化成容易被测量到的电信号，然后对这些电信号进行处理。检测系统一般由检测元件、放大器和数模转换器三部分构成。通过检测系统的分析检测以及处理，可以根据相关的结果绘制出相应的色谱图。

5.温度控制系统

气相色谱仪器对于温度控制的要求较高，仪器的温度控制系统就是对气化室、色谱柱以及检测器这三个地方进行温度控制的系统组成部分。对于柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性等具有重要的影响。气化室内的温度需要控制在可以使液体试样瞬间气化的状态，色谱柱室的温度需要控制在分离所需要的温度范围，而检测器对于温度的要求则是将温度保证在不使被分离后的组分冷凝的范围内。

6.记录系统

记录系统就是对检测器内检测出的信号结果进行记录的系统，将信号结果绘制成色谱图进行记录保存。一般气相色谱仪器都配备有积分仪，可以提供准确的检测数据，而当下先进的色谱仪一般都与计算机进行连接，可以利用计算机自动化以及数据信息处理能力对数据进行更加科学、高效的处理。

二、气相色谱仪器常见故障的排除方法

（一）气路系统故障排除方法

气相色谱仪器的气路系统部分是非常容易出现一些故障的部分，常见的故障有流量调节故障以及气路泄漏故障等。

1.流量调节故障的排除方法

（1）流量调不上去

引起气路系统流量调不上去的一个重要原因是气相色谱仪器的气路系统发生了泄露，所以，首先应该对系统进行检查，查找是否有漏气现象的存在。可以先听，听听看有没有漏气的声音；如果有，就开始查找具体的漏气位置，这一步可以通过再出现异常声音的地方涂抹皂液的方法来确定；确定好漏气发生的具体位置后，分析漏气出现的原因，并进行堵漏处理。除了漏气原因引发的流量调不上去，还可能是气源或者仪器内部气路堵塞引发的故障，具体可以通过对柱前压指示表的数值进行观察来判断，如果柱前压的数值低于预定压力值，就可能是气源的问题，而如果柱前压的数值在正常范围内，那么就可能是仪器内部气路的问题。

其次，钢瓶内的高压和低压都有一个正常值范围，如果超出了这个范围也表明气路系统发生了故障。钢瓶高压值如果低于1MPa，就应该对钢瓶进行停用并换气；而如果钢瓶的低压值在正常的表0.25至0.4MPa范围内，气路系统却出现了故障，那么就可能是气路过滤接头发生堵塞，或者仪器上的稳定阀存在问题造成的，反之，就应该是减压阀出现了问题。

（2）流量太大无法调小

气路系统除了存在流量调不上去的问题，还可能存在流量调不下来的问题，而流量无法调小问题一般都是由气路控制系统的故障导致的，可能是流量计后的气路有泄漏现象，也可能是流量控制的阀件出现了损坏，还可能是气路气阻的太小等，需要一项项进行排除，直至找到最终的故障原因。

2.气路泄漏故障

气路泄漏从漏气的严重程度可以分为大漏、中轻微漏气以及极小漏气三种，如果在打开气源并稳定之后，听到了气路流经的各管路及阀件接头处有跑气的声音，那么可以判断出这是大漏故障；气路中轻微漏气故障的检查应该从流量计的转子进行排查，在堵住气路出口的同时观察气路中流量计的转子，查看其是否能够降到零的位置；堵住气路出口，通过观察系统的压力表确定系统压力是否反应正常，以此来判断是否出现了极小漏气，极小漏气出现的原因可能是气路接头发生漏气，或者气路阀件的内部发生了泄漏。

（二）进样后不出色谱峰故障的排除方法

气相色谱仪器在工作中会对试样进行分析后输出检测结果，绘制色谱图，但是也存在进样后无结果输出的情况，也就是系统在进样后并没有传输出信号的变化，输出的结果是一条没有变化的直线，没有出现色谱峰。遇到这种故障，首先要检查作为进样器的注射器是否存在堵塞现象；如果没有异常，就再检查进样口以及检测器处的石墨垫圈有没有处理好，是否存在漏气现象；如果还是没有异常，就检查色谱柱有没有发生断裂漏气的情况；如果也没有，就观察检测器的出口是否畅通。

（三）基线故障的排除方法

气相色谱仪器的基线对于检测数据的准确性具有较大的影响，如果出现故障不仅可能使结果误差增大，严重的可能导致仪器无法正常工作。出现基线故障一般都是基线发生了波动或者飘移引起的，基线故障出现时要先检查仪器条件是否发生了改变，也就是有没有在近期对气瓶或者设备配件进行更换；如果有过更换或条件发生了改变，就要先确定是不是这些原因造成了基线故障；如果明确了不是上述原因造成的，那么就应该检查进样垫有没有发生老化现象、石英棉需不需要更换、衬管需不需要清洁；如果也不是这些原因造成的，那么就查看检测器是否被污染。

（四）峰丢失故障的排除方法

峰丢失故障一般是由气路中出现了污染和峰没有分开造成的，如果是气路中因为一些原因出现了污染，可以通过多次空运行和清洗气路等手段来解决；而如果是峰没有分开的原因，可能是因为系统污染导致的柱效下降，或者峰柱出现老化造成的。如果是系统污染导致的就进行清洁排除，如果是老化造成的就通过更换进行排除。

结语

气相色谱仪器虽然种类众多、功能也各不相同，但其基本结构都是一致的，其常见故障一般也都是因为系统构成的部件发生了问题导致的，所以，气相色谱仪器的故障排除方法是通用的，掌握了一般仪器的常见故障排除方法，就可以举一反三地掌握所有仪器的故障排除方法。

参考文献

[1]王红冰.气相色谱仪常见问题及故障排除方法[J].化工设计通讯,2016,42(11):80.

[2]卿立松,叶宝娟.关于气相色谱仪故障排除的分析[J].中国石油和化工标准与质量,2012,33(10):228.