火焰原子吸收光谱法测定葡萄糖酸钙口服液的含量

火焰原子吸收光谱法测定葡萄糖酸钙口服液的含量

韩婷婷杨哓莹

哈药集团三精制药150000

【摘要】目的：通过火焰原子吸收影响下的测定光谱法来对葡萄糖酸钙药品在口服液状态下的成分含量。方法：借助吸收火焰原子吸收的测定光谱法来对葡萄糖酸钙药品的主要成分含量进行测定，同时还采取了标准曲线的测定方法辅助测量分析工作。结果：完成测量工作之后获取以下测量结果：钙元素的线性范围为1.78~11.75μg/mL(r=0．9992)，葡萄糖酸钙药品的线性范围为25.8~132.4μg/mL(r=0．9981)，平均回收率数值为102.11%（n＝9）。结论：这种方法可以对口服液状态下的葡萄糖酸钙药品的成分进行有效测定，其操作简单，具有极高的重现性，同时能够获得准确判断成果。

【关键词】火焰原子吸收光谱法；葡萄糖酸钙口服液；含量测定

随着现代人对于自己身体状况的关注度在逐渐上升，很多人都对可能出现的疾病进行了积极地预防，通过各种保养方法使自己的身体维持在良好的状态下，补钙是很多人都在进行的养生活动，其实现方法较为简单，直接服用补充钙元素的药品即可，在众多的补钙药品之中，葡萄糖酸钙药品可以实现大部分人的补钙需求，其最主要的营养成分为葡萄糖酸钙，但是成分的含量对于补钙的效果存在影响，无论是对这种药品进行制备，还是对这种药品进行使用，都需要保证其营养成分含量的合理性，本文根据对这种补钙药物的了解，借助吸收火焰原子的测定光谱法对其进行研究，对这种药品处于口服液状态下的成分情况进行判定。

1材料与方法

1.1材料

WFX－120型火焰原子吸收分光光度计;钠空心阴极灯;葡萄糖酸钙口服溶液(规格为10mL/支，每mL含葡萄糖酸钙100mg;哈药集团三精制药股份有限公司);钙元素标准溶液(1000μg/mL，国家标准物质，GBWE080118);氯化锶(分析纯，广东省汕头市西陇化工厂);盐酸(分析纯，国药集团化学试剂有限公司);硝酸(分析纯，江苏彤晟化学试剂有限公司);水为超纯水。

1.2方法

检测波长:422．7nm;狭缝:1．0nm;灯电流:2．0mA;空气－乙炔火焰;燃气流量:2．00L/min;测量时间:5．0s;背景校正:无。

用减量法精密称取经105℃干燥至恒重的碳酸钙基准物2．497g，置300mL烧杯中，加水20mL，滴加盐酸溶液(1→2，取盐酸50mL，加水稀释至100mL)至完全溶解，再加10mL，洗净由于反应溅到烧杯壁上的试剂，煮沸除去二氧化碳，冷却后定量转移至1000mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制得1000μg/mL的钙标准溶液。精密量取1000μg/mL钙标准溶液10mL，置100mL量瓶中，加硝酸1mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀，即得标准溶液(每1mL中含钙100μg)。精密量取供试品贮备液(每1mL含钙9mg)1mL，置1000mL量瓶中，精密加入氯化锶溶液(精密量取氯化锶15．2g，置50mL量瓶中，用去离子水溶解并稀释至刻度，制得每1mL中含锶100mg)1mL，加浓硝酸10mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。

线性关系考察:精密称取葡萄糖酸钙对照品13．25mg，置100mL量瓶中，分别移取5，10，15，20，25mL，置于25mL量瓶中，依法制得标准溶液，含钙质量浓度分别为2．364，4．728，7．092，9．456，11．82μg/mL，测定吸光度，以钙的质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。标准曲线为A=41．5311C+0．3619，r=0．9981。结果表明，葡萄糖酸钙的线性范围为26．7～133．5μg/mL。精密度试验:精密吸取同一标准溶液，连续重复进样6次。结果的RSD为0．34%，表明方法精密度良好。

在对溶液的稳定性进行测定的时候，需要借助精密仪器对实验药品溶液进行适量两区，每过三个小时对其进行测量，并将含量进行计算，RSD数值为0.2%，在取来浓度不同的溶液，使用同样的方法进行测定，在3天的时间中完成三次测定任务，计算获得RSD的数值为0.35%，根据日间以及日内精度来对稳定性进行测定。

专属性试验:取葡萄糖酸钙空白样品，依法制备空白样品溶液测定吸光度。结果为0，表明处方中其他成分不影响钙的含量测定。加样回收试验:精密称取碳酸钙基准物，置100mL量瓶中，分别加葡萄糖酸钙空白样品溶解并稀释至刻度，摇匀，制得含钙为标示量的80%，100%，120%的溶液，依法制得供试品溶液，依法测定吸光度，计算回收率。

配制不含电离抑制剂及含0．5%氯化锶和1．0%氯化锶，钙质量浓度为2．0，4．0，6．0，8．0，10．0，12．0μg/mL的系列对照品溶液，照原子吸收分光光度法，在422．7nm波长处测定吸光度，以钙的质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

取样品3批样品，批号分别为11091927，11091937，11092014，依法制备供试品溶液并测定。

2结果

完成实验时候获取以下实验数据：

线性关系考察的结果为RSD为0．34%，表明方法精密度良好。重复性试验的结果为：取同一批号的样品(11091927)，依法平行制备6份供试品溶液，测定结果钙相对标示量的百分含量分别为105．8%，106．2%，103．9%，105．2%，103．6%，104．8%，平均值为104．9%，RSD为0．7%。标准曲线的相关系数依次为0．9980，0．9985，0．9992。3种样品中钙相对标示量分别为102．2%，102．8%，103．1%。钙元素的线性范围为1.78~11.75μg/mL(r=0．9992)，葡萄糖酸钙药品的线性范围为25.8~132.4μg/mL(r=0．9981)，平均回收率数值为102.11%（n＝9）。

3讨论

现行标准的含量测定是用滴定法测定葡萄糖酸钙，不能准确反映出制剂中主要成分的含量。

葡萄糖酸钙药品之中的钙营养原子在接触到空气之后，会在乙炔火焰之中出现电离的情况，但是并不是所有的电原子都会被电离，只有部分电原子会被有效电离，如果将电离抑制剂加入到药品之中，会对标准曲线的测定结果产生影响，因此在允许测定的范围之中，需要通过有效行为使钙原子保持稳定，在对浓度质量相同的溶液进行配制的时候，将其分为两部分独立放置，将氯化锶放入其中一个装有溶液的容器之中，另一个维持原有状态不变，对其换辆进行测定之后，发现没有加入氯化锶试剂的含量是3.876μg/mL，而加入氯化锶的溶液含量是4.573μg/mL，因此可以了解到电力抑制剂对于含量测量工作的干扰程度，在本次含量测定实验之中，在实验溶液之中加入了浓度质量不同的氯化锶，经过对溶液的观察以及含量测定活动可以发现吧，当实验溶液所含有的氯化锶的基本含量为1.0%时，曲线可以保持状态较好的线性关系。

在对用于洗液任务的重铬酸钾进行使用时，需要对其会产生的程度较重的干扰进行排除，减少干扰情况，需要减少使用这种溶液的频率，使用含量为20%的硝酸比较合适。

口服液状态的葡萄糖酸钙药品具有特殊性，不能借助其他类型的火焰原子物质吸收的方式进行光度计测定的方法进行准确测定，而在本次实验之中，应用的是特殊的火焰原子吸收的测定方法，能够对钙原子成分的含量进行精准测定，另外这种方法的优势在于其操作过程并不繁琐，可以被有效使用。药品研究人员需要对这种测定钙原子情况的方法进行改进，以便使其在测量条件较为简单的情况之下，完成对含有钙元素的药品的测定。

参考文献

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