食品卫生理化检验几点体会

食品卫生理化检验几点体会

魏淑萍李赟马向华通讯作者

（甘肃省临夏州疾控中心；甘肃临夏731100）

食品卫生理化检验工作是一项非常复杂而又精细的工作，为确保分析报告的正确性，出具准确、可靠的检验报告单。除严格按国标GB操作外。它还要求每个检验人员必须有严肃、认真、科学的工作态度和较高的业务素质；又要有灵活多变的工作方法，因为每一个细节的处理直接决定着结果的准确性。只有注重每一个步骤细节才能在实验中做出准确、可靠、有价值的检验数据。本人从事理化检验分析工作20余年，在实际工作中有许多处理细节的切身体会和经验，现总结如下。

1.样品前处理

1.1样品一定要有代表性

称取样品时要尽量使所称取的检验用样品具有“代表性”，液体样品常用颠倒混匀即可达到目的，但有些样品要想具有代表性就必须动一定的脑筋，如测牛肉干中水份时，同一份牛肉干虽然乍看是片状，但往往以薄为主又混有肉丁和粉末，因为是在同一温度下加工而成，三者的水份含量不一样，这就要求根据三者的比例取样[1]，以达到测定用样品能具有真真的代表性，出具可靠的检验数据。

1.2样品处理也应带加标回收对照

在有前处理的样品分析中，样品处理时除做试剂空白外还应做加标回收对照[2]，以扣除样品处理过程对待检成份造成的误差，若回收率高，则测定值高于实际值，反之亦然，故在报出结果时应扣除此类误差为宜。

1.3湿法消化样品时，加酸必须要少量多次

食品样品湿法处理[3]时，加酸因注意少量多次。食品样品因含有大量的有机物和无机物，成份复杂，湿法消化时所需要硝酸、硫酸的量较多，消化时必须注意观察，待将要炭化时快速加酸几滴，使其温度基本保持不变，并时刻注意少量多次。如果一次加硝酸过多，使其消化液的温度极剧降低，从而延长了消化的时间，造成人力、物力的浪费；同时又延长了消化的过程，增加了产生误差的因素。

1.4实验用水、试剂

实验用水和试剂的纯度直接影响到检测结果和空白值的测定，其质量应以试验条件、分析方法和分析结果的准确度为依据恰当地选用不同规格的水和试剂，所以实验用水和试剂的纯度必须符合检验分析的要求。例如在光度分析法中，要结合具体的分光光度法的原理，抓住关键步骤，对标准溶液的配制、显色反应等，应使用能满足方法检出限要求的水和试剂，尽量减少空白值的影响。

1.5实验用具及清洗

试验用玻璃量器，尤其是配制标准溶液[4]、制作校正曲线、取样用的滴定管、移液管、刻度吸管、容量瓶等器皿应选用合格产品并经过检定合格。储存和处理样品所用的器皿，如烧杯、研钵、比色管、玻璃棒等由于材质的原因或未经洗涤干净可能污染了样品，从而影响到检验分析结果的准确性，所有检验分析用的玻璃器皿必须按照分析方法的要求进行清洗和处理，特别要注意清洗过程中的交叉污染和未严格按照清洁步骤清洗而引起的污染。

2.滴定分析

2.1标准溶液要定期复标

标准溶液的标定应两人三次平行操作，有些溶液必须要定期复标，如高锰酸钾溶液及碘标准溶液等由于浓度易改变、每次使用前要重新标定。盐酸、氢氧化钠、硝酸银、硫代硫酸钠等的溶液根据使用的频繁程度以及实验室的经验而定，但应每隔月重新标定。

2.2样品的滴定

在滴定分析中，平行样间的滴定速度要保持一致，必须避免标准溶液成线滴入，即所谓的连滴现象，特别是在氧化还原滴定和沉淀滴定反应中，应确保平行样间的滴定速度一致，并把握好滴定终点的判断，终点必须是30秒内不脱色为宜，30秒后褪色则符合要求，而30秒后颜色还很浓，就说明滴定过量了，检测结果的就会偏大。

3.如何控制好溶液的PH

3.1调PH时用2∶1氨水为佳

食品样进行有害元素分析时，国家标准规定调PH时用1∶1氨水，但实验证明调PH值以2∶1氨水为佳，因食品消化所需销酸较多，两次脱硝酸后，其内仍有不少硝酸存在，用1∶1氨水凋PH所需氨水量很多，使其总体积大大增加，给分液萃取带来不便。

3.2必须要控制好络合点

食品样品进行有害元素分析时，必须借助PH试值严格控制PH值，如用“二乙胺基二硫代甲酸钠法”测定食品中铜的含量时，用酚红作指示剂，用氨水调至红色，即将PH控制在(7.5-8.5)，此时铜与络合剂络合[5]的最彻底，但因食品样成份复杂，调PH值时，颜色变化不明显，当你发现红色时PH早超过了8.5，为了能准确控制PH值，使其充分络合，必须借助PH试纸确定其PH值。否则测定结果会偏低。

4.标准曲线法

4.1标准方程要定期校准

在光度分析中，标准系列与其对应光密度之间的关系，可用方程来表示，此方程为标准方程，标准方程所对应的曲线叫标准曲线。在仪器、试剂变动时、必须重新制备标准方程及标准曲线，在上述条件不变的情况下，应每隔月进行校正。

4.2有时用五管法即可快速检测

在一般卫生监督工作中，只是考虑样品中某物质含量是否超标或能否达到国家标准，若符合国标即合格，故在某些基础检验的光度分析中。可用五管法做定量实验。即样品管，0管，二只国标限度管和系列最大浓度管来操作，样品管可与国标管比较求得含量，也可视情况与另外两国标管进行比较，这样，既结省了人力物力，又能达到一般监督要求，但对于质量管评价样品及其他特殊样品，还应严格按国标要求去做。

4.3可直接以系列浓度对应吸光度值求曲线

在光度分析中，根据国家标准，标准系列多用标准物质的质量对应吸光度值以求得系列的R（相关系数）值、A（斜率）、B（截距）、以此来根据样品管的吸光度值求得样品中相应物质的质量后求出其深度含量。这里我们可以直接以系列浓度对应吸光度值求得上述数据，后以此直接算出样品的浓度。

参考文献：

［1］潘丽梅，郝晓宏；对食品卫生理化检验报告书中几个问题的讨论.《中国卫生检验杂志》,2003,13(04):518-518

［2］杨元青[1];庞清江[2];宋岩[3];纪玲[4]；我国农村饮用水水质安全问题探析.山东农业大学学报.2008.119-124

［3］潘丽梅，郝晓宏；对食品卫生理化检验报告书中几个问题的讨论.《中国卫生检验杂志》,2003,13(04):518-518

［4］中华人民共和国卫生部，中国国家标准化管理委员会.GB5749—2006生活饮用水卫生标准［S］.北京：中国标准出版，2007.

［5］刘波[1];张艳[2];北京市通州区农村地下水氨氮浓度及其影响因素.环境与健康杂志.2006.328-330