精己二酸产品质量的提升

精己二酸产品质量的提升

赵勇森刘锦锋

独山子天利高新技术股份有限公司己二酸厂新疆独山子833699

摘要：本文主要介绍了精己二酸产品的质量控制指标，通过市场调研和客户反馈意见进行认真分析，查找问题、通过优化调整操作，提升和改进精己二酸的产品质量，满足客户的需求。

关键词：质量；精己二酸；质量提升

0引言

新疆独山子天利高新技术股份有限公司7.5万吨/年己二酸项目是天津天辰设计院设计，该项目2008年8月9日生产出合格的精己二酸产品，至今装置运行两年，通过多次市场调研和客户反馈，对顾客所提出的产品质量改进、产品性能方面的问题进行一一解决，精己二酸产品质量不断提升。

1精己二酸技术指标介绍

新疆独山子天利高新技术股份有限公司目前在精己二酸产品的质量上执行的是SH/T1499.11997，其具体技术指标如表1所示，2008年开车成功后，制定精己二酸的内控指标，但通过市场反馈己二酸产品在现有的内控指标下仍不能满足客户需求。

2市场调研和客户反馈情况

在2010年7月以前，我公司多次收到客户反馈，主要存在以下问题：

（1）、部分批次的产品在作为原料生产下游产品时，存在收率低的现象。

（2）、在进行反应时，存在物料爆聚和着色现象。

（3）、物料有结块现象。

（4）、在PU树脂生产过程中使用我公司己二酸产品出现异常情况，发生质量影响。

公司派技术人员联合回访客户，发现我公司硝酸含量虽符合标准优等品要求，但是具体指标不符合客户使用要求，根据优等品标准判定，公司生产的精己二酸均为优等品，但是据目前市场客户使用的反馈情况来看，不同的用途，侧重指标不同：

对生产高档服装产品皮革来说，除纯度外、对铁离子含量和硝酸根含量要求较高，要求铁离子含量≤0.2，硝酸根含量≤1.3（鞋底原液产品对此项指标要求较低）。

对生产TPU(热塑性聚氨酯弹性体),除纯度外，对铁离子含量和灰分要求较高，一般要求铁离子含量≤0.2，灰分含量≤2。

根据上述用户的反馈，天利高新为进一步提升产品质量、赢得市场口碑，针对性的组织人力对产品进行质量指标分解剖析，并实施课题攻关工作。

3己二酸厂产品质量提升措施

3.1优化离心机的洗涤水量

3.1.1将200#离心机的洗涤水量由设计的10m3/h，提高至15m3/h；为了保证过滤饼清洗效果，通过改变冲洗喷嘴的位置，冲洗位置控制在推料边缘，喷嘴从切向方向进行冲洗；同时将离心机的皮带轮更换为大轮，提高离心机的转速；定期的对离心机进行清洗；定期对喷嘴进行检查，防止离心机喷嘴松动、堵塞，影响己二酸的产品质量。

3.1.2为了保证400#离心机的洗涤效果，降低硝酸盐含量，将400#离心机的洗涤水量由设计的2.5m3/h提至3m3/h。400#精酸离心机，作为精己二酸硝酸盐控制的最后一道工序，为了保证包装线上精己二酸的硝酸盐含量，同时将离心机的皮带轮更换为大轮，提高离心机的转速，保证离心机的含湿量，降低成品的硝酸盐含量。

3.1.3通过以上调整，优化离心机洗涤水量前后硝酸盐对比情况，硝酸盐含量由1.71mg/kg降低至1.01mg/kg。

3.2保证活性炭质量的同时加大活性炭的用量

保证活性炭的产品质量，严格活性炭进厂检验，活性炭中铁离子的含量高低，严重影响精己二酸成品的铁含量。提高活性炭用量，控制精己二酸色度，通过负荷的变化、溶料、清疤等操作变化，及时的调整活性炭的用量，使精己二酸色度波动范围小于0.5，色度在0.9～1.4，加大活性炭用量后色度平均下降0.39。

3.3优化结晶器的操作，保证结晶粒度

3.3.1结晶颗粒粒度越大，比表面积越小，由于精己二酸水分以表面水的形式存在，比表面积越小，干燥过程中含水量减小，离心机的清洗效果越好，降低硝酸盐含量。

3.3.2保证结晶器的停留时间，结晶器的三叶推进式搅拌器采用底部压料、侧向切向方向出料的方式，保证结晶器各室的停留时间，从而保证结晶器的结晶粒度。

3.3.3结晶器返晶种进入室的温度与进料的结晶点一致，防止结晶点偏高，发生过饱和，形成大量微小晶体；反之，结晶点偏低，返晶种溶化，不能起到提供晶种的目的，影响精己二酸的粒度。

3.3.4结晶器采用每三个月定期清疤和平时的日常维护，保证结晶器各室的有效容积，从而保证结晶器的结晶粒度。

3.4优化结晶器搅拌转速

通过变频调节，控制在800rpm，在保证己二酸颗粒不沉底的同时防止搅拌将颗粒打碎。

3.5根据生产负荷变化及时调整洗涤水量

制定不同负荷下离心机的洗涤水量的要求，及时调整离心机的洗涤水量，保证精己二酸出厂产品质量稳定。

3.6优化己二酸装置的氧化反应器的进程

3.6.1严格控制氧化酸中的催化剂的含量，减少副反应戊二酸和丁二酸的产生，戊二酸和丁二酸粘度较高，容易糊在离心机的转鼓表面，影响分离效果，戊二酸和丁二酸的减少，提升离心机分离、清洗效果，降低硝酸盐含量。

3.6.2优化己二酸装置的氧化反应器的进程，通过摸索、优化氧化酸中催化剂铜和钒含量，铜控制最优控制在0.30～0.38%，钒最优控制在220～320mg/kg，氧化酸浓度控制在51～53%，减少副反应的产生，提高精己二酸产品质量。

3.6.3严格控制系统二元酸的含量在13%以下，通过每3个月定期清洗蒸发器，使氧化反应产生的副产物与蒸发器剔除二元酸达到动态平衡，防止系统二元酸的累积，导致副产物增加，影响精己二酸的结晶、分离、干燥，最终影响精己二酸的产品质量。

3.7优化干燥床操作

严格控制干燥床的温度，由于水分存在于精己二酸晶体的表面，硝酸根离子的存在于结晶水中，在保证精己二酸的含水量的同时优化硝酸盐含量。

4己二酸厂产品质量提升效果验证

通过对影响己二酸质量逐一分析、采取工艺调整措施，保证过程控制，使产品质量达到或接近国内同行业的先进水平。进入了高端热塑性聚氨酯（TPU）产品行业。

2011年11月，通过客户反馈，我公司己二酸产品质量稳定，均达到精己二酸内控指标，达到国内同行业领先水平。

我厂在精己二酸产品质量提升后，制定了更加严格控制内控指标，保证出厂的产品质量合格，满足客户的需求。

5结论

5.1优化氧化反应器的进程，严格控制氧化酸中硝酸浓度、催化剂含量、定期的清洗蒸发器、严格控制系统二元酸的含量，防止戊二酸、丁二酸带入成品，影响精己二酸的产品质量。

5.2使用颗粒适中，比表面积较大的活性炭品种对改善脱色效果、降低产品的氨溶液色度有很大帮助。

5.3优化结晶器的过程控制、调整离心机的洗涤水用量在改进产品质量指标中的硝酸盐含量等方面作用明显。

5.4优化干燥床的运行、定期清床，保证干燥床的干燥温度和平稳运行，对硝酸盐含量控制方面作用明显。

5.5通过改善过程控制，避免杂质向系统的引入、保证干燥过程中的温度、风量等手段入手，可以提高产品的综合品质。

通过2010年～2011年两年的持续改进，精己二酸产品的质量指标和控制情况得到了很大改观。改进后的产品中杂质含量减少，产品纯度提升，其中硝酸盐指标的改进幅度最大。以往在走访用户过程中用户反馈的热点问题基本得到消除，达到预期的目的。

参考文献：

[1]己二酸项目基础设计.

[2]包红，关于降低精己二酸硝酸盐色度的探讨，辽阳石化分公司尼龙厂1999.

[3]王怀文，7万吨氧化反应器的模拟和优化，大连，2006.