丹皮酚皂的研究与开发

(整期优先)网络出版时间:2015-11-21
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丹皮酚皂的研究与开发

汪梦晨何宁(通讯作者)应凯文舒丽郗伟艳王

汪梦晨何宁(通讯作者)应凯文舒丽郗伟艳王刚

(安徽中医药大学安徽合肥230041)

【摘要】目的:香皂是日化用品,洗涤效果已不再是其唯一的功用,因此香皂需要进行不断创新。我们利用丹皮酚或丹皮边角料中提取丹皮酚,并加入香皂基质中,制备出高附加值的多功能皂。方法:采取水蒸气蒸馏法用牡丹皮提取丹皮酚。结果:通过不断的研究最终筛选出最佳处方和制造工艺工艺。结论:该研究将为开发新型植物保健香皂制备工艺提供了实验参考,同时为凤丹皮的综合开发与利用开辟了新途径。

【关键词】丹皮边角料;丹皮酚;水蒸气蒸馏法;皂基

【中图分类号】R282【文献标识码】A【文章编号】1007-8231(2015)11-0246-03

丹皮也称牡丹皮,来源于毛茛科芍药属植物牡丹的干燥根皮。

丹皮酚是凤丹皮的主要活性成分之一,化学名为2-羟基-4-甲氧基苯乙酮,易溶于乙醇和甲醇,在热水中溶解,不溶于冷水,有较好的治疗保健效果。

本项目拟从丹皮边角料中提取丹皮酚,加入香皂基质中,制备出高附加值的多功能皂。该研究将为开发新型植物保健香皂制备工艺提供了实验参考,同时为凤丹皮的综合开发与利用开辟了新途径。

1.丹皮酚的提取

将牡丹皮中药饮片洗净,晾干,通过碾槽加工处理,得到粗粉,再将牡丹皮粗粉过筛(24目)得到粗粉。

用电子天平称取牡丹皮粗粉50g,倒入500ml圆底烧瓶,加入蒸馏水250ml,放入一粒搅拌子,搭好水蒸气蒸馏装置[1],直型冷凝管下进上出,打开开关,将集热式加热搅拌器温度调试到100℃,调整适当的搅拌速度,蒸馏并收集馏液,得到丹皮酚的水溶液,自然冷却至析出晶体即得丹皮酚。

2.丹皮酚浸膏的制备

2.1丹皮水提取物的制备

用电子天平称取牡丹皮粗粉50g,加入500ml圆底烧瓶,加蒸馏水250ml,放入一粒搅拌子,利用铁架台搭好回流装置[2],球形冷凝管下进上出,整个装置垂直固定好,打开集热式加热搅拌器开关,将温度调试到100℃,调整适当的搅拌速度,回流5h,得到粗制丹皮水提取液,将其过滤,经过浓缩精制到50ml流浸膏,浓度相当于原药材1g/ml。

2.2丹皮醇提物的制备

2.2.150%乙醇提取物的制备用电子天平称取牡丹皮粗粉50g倒入500ml圆底烧瓶,加入50%乙醇250ml,搭好回流装置,球形冷凝管下进上出,整个装置垂直固定好,打开集热式加热搅拌器开关,将温度调试到60℃调整适当的搅拌速度回流5h,得到丹皮50%醇提取液,将其过滤经过浓缩精制到50ml流浸膏,浓度相当于原药材1g/ml。

2.2.295%乙醇提取物的制备用电子天平称取牡丹皮粗粉50g,倒入500ml圆底烧瓶,加入95%乙醇250ml,放入一粒搅拌子,利用铁架台搭好回流装置,球形冷凝管下进上出,整个装置垂直固定好,打开集热式加热搅拌器开关,将温度调试到60℃,调整适当的搅拌速度,回流5h,得到丹皮95%醇提取液,将其过滤,经过浓缩精制到50ml流浸膏,浓度相当于原药材1g/ml。

2.3香皂的制备

2.3.1皂基的选用选用市售皂基,皂基中油脂的比例就是制作500g的皂基需要50g的椰子油,90g的棕榈油,360g的EV橄榄油[3]。

各个油脂的标准INS[4]:

椰子油:258棕榈油:145橄榄油:109

各个油脂对应的NaOH皂化值

椰子油:0.190mgNaOH/g棕榈油:0.141mgNaOH/g

橄榄油:0.134mgNaOH/g

2.3.2香皂的性状评价

我们主要通过香皂的手感、硬度以及吸水性等指标对制备的香皂产品进行评价。

2.3.3辅料的确定

我们固定香皂中加入的其他辅料的品种及比例,参考相关文献后,我们确定的具体种类和比例如下所示[5]。

十二烷基硫酸钠0.5%氯化钠0.2%对羟基苯甲酸乙酯0.03%

香精2%

2.3.4制备工艺将皂基放置在烧杯中,在集热式加热搅拌器中加热,仪器加热温度保持在60℃,待完全熔融并搅拌均匀后加入丹皮酚及辅料,充分搅拌以后,静置脱泡,然后将皂基注入模具中冷却,室温静置1~2天,待凝固后从模具中取出,放在通风处,避开日光直晒,即成型[6]。

2.3.5丹皮酚皂的处方及工艺优化

2.3.5.1丹皮酚皂中丹皮酚的加入方式

我们评价了不同加入方式对香皂质量的影响。

表1丹皮酚皂中丹皮酚的加入方式的比较

注:+越多,代表溶解速度越快,手感更好(摸起来比较细腻),硬度更硬,吸水越厉害

实验组一加入的丹皮酚含量为1%,得到的产品手感细腻、硬度较硬、微吸水性,放置长久以后,无丹皮酚结晶析出。实验组二,三,四,加入的丹皮酚含量为3%,5%,7%,得到的产品手感较为细腻、硬度较硬、微吸水性,放置长久以后,内部及表面析出微量丹皮酚结晶。综上,丹皮酚皂中丹皮酚的含量选择在1%为最佳。

2.3.5.3丹皮酚皂中甘油的含量

甘油有保湿作用,将丹皮酚溶解于甘油中,得到的香皂在空气中长期放置会有吸水现象

表3丹皮酚皂中甘油含量对皂吸水性的比较

注:+代表吸水的程度;+越多,代表吸水越厉害。

图1丹皮酚皂中甘油含量对皂吸水性的比较

实验组一有微量析水的现象,实验组二有微量析水的现象,实验组三四五六,析水现象严重。

2.3.6丹皮皂的处方及工艺优化

为了发挥中药的抗菌消炎等作用,我们进一步尝试将丹皮的流浸膏加入皂基中制备成香皂。

将不同浓度的醇提物以及水提物的流浸膏在皂基熔融时分别加入进去,充分搅拌以后,加入辅料,充分搅拌以后将皂基注入模具中冷却,原封不动的在温暖的地方放置1~2天。待凝固后从模具中取出,放在通风处,避开日光直晒,即成型。

表4不同浓度的乙醇提取物和水提物的流浸膏制备的丹皮皂的比较

注:+越多,代表手感更好(摸起来比较细腻),硬度更硬,吸水更厉害。

图2不同浓度的乙醇提取物和水提物的流浸膏制备的丹皮皂

图2中从左到右是水提物的流浸膏、50%醇提物的流浸膏以及95%醇提物的流浸膏所制备的丹皮皂。

3.香皂的制备

3.1肥皂的生产原理

肥皂的生产是以油脂为原料,与苛性碱溶液反应制取,也可以以甲酯为原料,与苛性碱溶液进行皂化反应来制取。

3.2肥皂的主要原料[7]

油脂

脂肪酸

食盐

硅酸钠

脱色剂

次氯酸钠、双氧水、保险粉和雕白粉

着色剂

肥皂黄、各种曙红色染料和原藻染料、锡利翠蓝等

香料

玫瑰、茉莉、薰衣草、百合花等

3.3香皂后加工流程[8]

皂条和添加剂→混合→研磨/精制→出条→切块→打印→包装→装箱

在肥皂的后加工工艺中首先我们在皂基中加入添加剂,使混合料呈塑性并且能够压缩。该塑性是后面出条、打印所必须的[9]。

3.4混合

在小型装置中皂基是直接称入混合器中,再加入添加剂,整个混合需3~6min。这些添加剂自然必须在120~140℃的干燥温度下稳定[10]。对于不能在前面加入而必须在肥皂后加工线上混合的皂料水份降低2~3%常常有助于避免最后产品过分的塑形。

混合开始阶段,皂基与加入的添加剂只进行表面的混合,后者大量沉渍到皂条的表面,部分皂条在这一阶段被破碎。一般情况下混合后皂基在30~40℃即可获得足够的塑性。在肥皂后加工的整个过程认真控制所有温度是重要的,因为它对塑性和肥皂总的相结构有影响

3.5切块

经切块的出条皂坯,可先经表面冷却,也可不冷却,用两块印模压成成品皂

【参考文献】

[1]彭玲,李成网,张洁.蒸馏法提取丹皮中丹皮酚的工艺研究.安徽医药[J].2012,16(4):446-447.

[2]王立,候世祥,胡平,张继芳,刘强国.牡丹皮药材的最适提取工艺研究.中国中药杂志[J].2005,30(8):569-571.

[3]吴狄,王洪辉,杜惠蓉,王辉.油橄榄透明皂的制作研究.广州化工[J].2014,42(19):50-52.

[4]杨卫国,钟发敏.谈制皂油脂配方的设计.江苏氯碱[J].2010,4(2):11-14.

[5]付雪艳,马玲,王虹,魏佳.甘草香皂的制备工艺研究及抑菌效果评价.工程技术与产业经济[J].2013,11:24-25

[6]张晓蓉,陈功锡,徐定华,马军,张飞涛,康婷.新型黄花蒿保健香皂工艺研制及品质评价.天然产物研究与开发[J].2013,25:1550-1554.

[7]穆瑞花,刘节根,朱雷,余丽丽.中国肥皂工业现状和肥皂配方技术优化.中国洗涤用品工业[J].2006,6:43-48.

[8]GeorgeR.Whalley.肥皂的生产——后加工(四).日用化学工业译丛.1991,(6):24-27.

[9]付雪艳,马玲,王虹,魏佳.甘草香皂的制备工艺研究及抑菌效果评价.工程技术与产业经济[J].2013,11:24-25.

[10]韩晓静,张猛,谢树莲.轮藻功能性香皂的驱蚊抑菌作用研究.山西大学学报(自然科学版)[J].2010,33(4):601-604.