口服液中锌含量测定方法改进

口服液中锌含量测定方法改进

闫红贺

哈药集团制药六厂 黑龙江哈尔滨 150056

【摘要】目的 建立一个稳定可靠的方法测定口服液中的锌含量。方法 原子吸收分光光度法、火焰原子化器，仪器测定条件为：灯电流：6mA、波长：213.8nm、狭缝：0.38nm、空气流量：10L/min、乙炔流量：2.3L/min 氘灯背景校正。

结果 在本方法中，锌的线性范围为0-1.6ug/ml，相关系数为0.999917。平均回收率为100.51%，RSD=0.0.62%。结论 本方法可以准确的测定口服液中锌的含量，从而控制人工牛黄的含量，重现性好，稳定可靠。

【关键词】口服液、锌含量、原子吸收分光光度法

目前市面上有许多种含锌的口服液，锌是人体必须的微量元素之一，具有.促进生长发育、维持人体的正常食欲、增强人体免疫力、促进伤口和创口的愈合等功效。在全民养生注重大健康的时代，锌作为主要功效成份的口服液就应运而生，但是目前，口服液总锌的含量测定方法却操作十分繁琐费事，因此，对于口服液中的含量测定方法进行了深入研究探索。

1方法讨论

针对锌的含量方法的测定，我们提出了三种方案，方案一干法消化、方案二溶液消解法、方案三微波消解法，经过对比研究，分析优劣如下，干法消化检验周期长，人员利用率低，使用大量混合酸，操作复杂，仪器长时间工作有安全隐患，人员个体因素对实验结果影响较大。溶液溶解法检验周期短，人员利用率高，减少试剂使用，操作简单，降低设备消耗，误差小，准确度高。微波消解法玻璃仪器必须经过酸处理后实验，一次增加检验时间，人员利用率低，需要有经验的专人操作，否则容易对仪器造成损坏，操作环节多，增大误差。

2方法与结果

2.1仪器与试剂 原子吸收分光光度法、火焰原子化器，仪器测定条件为：灯电流：6mA、波长：213.8nm、狭缝：0.38nm、空气流量：10L/min、乙炔流量：2.3L/min 氘灯背景校正。水为纯化水。

2.2测定法 精密吸取本品5.00ml于100ml容量瓶中，加水定容至刻度，精密吸取5.00ml于50ml容量瓶中，用水定容至刻度，混匀备用。

2.3专属性 按照处方中辅料的量，称定一定量的各辅料混合均匀，精密称取约相当于一瓶口服液中辅料的量至10ml容量瓶中，水定容，精密吸取5.00ml至100ml容量瓶，水定容至刻度，再精密吸取5.00ml于50ml容量瓶中，用水定容至刻度，混匀作为辅料溶液，按照上述仪器条件火焰原子化器测定样品中锌的含量，测定结果-0.001ug/mL，说明该产品中辅料对于锌的含量测定没有影响。

2.4线性 精密吸取锌标准溶液（1000ug/ml，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）精密吸取10.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，作为标准储备液。分别吸取0.00ml、0.10 ml、0.20 ml、0.40 ml、0.80 ml上述标准储备液于50ml容量瓶，水稀释至刻度，混匀。制成浓度为0.0 ug/ml、0.2 ug/ml、0.4 ug/ml、0.8 ug/ml、1.6 ug/ml锌标准溶液，按照上述方法测定曲线，根据锌的吸收度和浓度得到回归方程Y=AX，A=0.1125，r=0.999917，表明在0.00-1.6ug/ml的范围内，线性关系良好。

2.5回收率实验 精密吸取锌标准溶液（1000ug/ml）5.00ml至100ml容量瓶中，加水定容至刻度，混匀。再分别吸取上述溶液0.96ml（3份）、1.20ml（3份）、1.44ml（3份）至50ml容量瓶，该50ml容量瓶中事先吸入辅料溶液各1.00ml，用水定容混匀备用，同法操作试剂空白，按照上述仪器条件用火焰原子化器测定锌的含量。结果见下表

表1：回收率实验结果

结果表明，回收率均在98.0%-102.0，平均回收率为100.51%，rsd为0.63%，该方法回收率在合格范围内。

2.6重复性实验 取一批口服液按照改进的方法操作6份，按照上述仪器条件，经过火焰原子化器测定锌的含量，结果如下表：

表2重复性实验测定结果

结果表明，此含量测定方法重复性满足要求。

2.7中间精密度实验 由不同化验员、不同时间、不同仪器处理口服液，测定其锌的含量，实验结果如下表：

表3 中间精密度实验结果

实验结果表明，不同时间，不同仪器，不同实验人员实验数据的锌含量的rsd=2.42%，表明锌含量测定的改进方法的中间精密度符合要求。

2.8溶液稳定性考察 精密吸取样品5.00ml于100ml容量瓶中，用水定容至刻线混匀。再精密吸取5.00ml于50ml容量瓶中，水定容至刻线混匀备用。同法操作试剂空白。室温放置，分别于0、4、8、12、24、36、48小时测定锌的含量，结果如下表：

表4溶液稳定性实验

结果表明，在48小时内，该样品溶液保持稳定，应用此方法在48小时以内可以准确测定锌的含量。

3讨论 由于目前中国处于全民大健康时代，含有锌的保健品成为大众选择的重要产品，锌的含量是否准确，直接影响到大众健康，该方法能够准确快速的检测锌的含量，准确度高，重现性及耐用性好，能够作为测定口服液中锌的含量的常规方法。

参考文献：[1]《中国药典》2015年版4部

[2]国家标准GB/T5009.14

[3]ICH指导原则Q2（R1）