污水检测的内外部质量控制分析

污水检测的内外部质量控制分析

孙佩佩

青岛中润监测有限公司 ,山东青岛 266510

摘要：随着经济的发展和人们环境保护意识的增强，我们应该继续加强对水资源的保护，提高污水处理和再利用的比例。水质决定了水的使用价值和使用渠道，必须加强污水的检测。实验室质量控制的目的是将分析检测的误差控制在允许的范围内，同时便于实验室发现检测过程中的隐患，及时进行评价和改进，保证污水检测数据的准确性和有效性。基于此，本文主要对污水检测的内外部质量控制进行分析探讨。

关键词：污水检测；内外部质量；控制分析

1、前言

科研实验室质量控制掌控着污水检测从头到尾的检测过程，其主要目的是将检测的误差限制在最小，也便于第一时间发现检测环节中出现的安全隐患，及时给予处理和改进，促使污水检测的结果真实准确、高效无误。由内部质量控制和外部质量控制共同构成质量控制体系，其中内部质量控制包括样品空白、质控样、平行样、加标回收，外部质量控制包括外部审核、实验室间比对及能力验证。

2、内部质量控制

2.1样品零基准浓度

首先要合理的规范零基准浓度污水样品操作流程，对零基准浓度污水样品测试进行质量控制时，要保证符合相关技术的规定要求。事先准备好的零基准浓度污水样品要具有代表性，与真实测量的样品要基本相同，并且零基准浓度污水样品测定目标的含量不能高于方法检测限。要凭借检测能力的平稳性来决定零基准污水样品测试的数量及测试次数，大多时候每批样品或者20个左右的样品植入一个零基准浓度污水样品样品，最终检测结果应清除零基准浓度污水样品带来的影响。若超出方法检出限的零基准浓度样品则可以表示这批样品有可能受到大量的污染，要及时查明原因并继续检测。对于重新检测时要求样品检测操作过程中和检测的环境必须与之前完全相同。例如，取得样品数量相同、使用的仪器相同、加入的剂量相同和操作的顺序相同，确保在同一时间同一地点对同一种药品进行处理。

2.2质量控制样品

质量控制的样品要具有说服力与代表性，并且与实际检测的控制样品基体与物质含量大致相同。可以选择公开通用的样品，也可以选择特别制定的标准样品，并且其检验的结果要经过有关部门或者具有权威实验室验证并有精准的测量值。每次检测质量控制样品外包装是否完好、是否过期、储存的条件是否符合相关规定。若发现有异样应立刻暂停并做好相关的记录。依照检测结果的平稳性来确定质量控制样品测试数量以及测试次数，大多时候测试每批样品或者20个左右的样品来进行一次质量控制。运用与处理样品检测操作过程中和检测的环境必须与之前完全相同。例如，取得样品数量相同、使用的仪器相同、加入的剂量相同和操作的顺序相同，确保在同一时间同一地点对同一种药品进行处理。

2.3平行双样样品

应在每批污水样品中随机抽取平行双样样品。平行双样样品数量大概是每批污水样品总数的10～20%，污水样品量不超过十的时候，至少选取一个污水样品进行平行双样测验。根据相关标准的检测方法，运用完全一致的步骤和环境对平行双样样品进行检测处理。

2.4加标回收样品

将低浓度、高浓度以及中浓度的污水样品中各加入一定数量的标准样品进行测定，全程按照标准顺序对每个加入标准样品平行双样检测六次，在每一次检测时都要计算每个样品加标回收率。加标的样品的状态与待测样品的状态应该大致相同，加标量与样品中所含待测物质的测量精准度应限制在几乎相同的取值内。按照标准计算方法，运用完全一致的步骤和环境对加标样品和样品进行测试处理。每个月随机抽取 10%的样品进行特别制定的秘密平行加标检测，若样品不足十个时，至少选取一个样品进行检测。

2.5质量控制图

质量控制图采用标准差控制图：测量次数n≥25。选择质控样的要求要含量稳定、样品基体均匀、便于保存。质控样的使用为选取一个测定含量稳定、样品基体均匀、便于保存的有证标准样品为质控样，以相同的测试条件连续测定n次，经过计算得到算数平均值X，偏差S(上下控制限和警戒限)。

2.6内部比对

内部比对包括人员比对、不同方法比对、留样重复比对及不同仪器比对，现重点论述不同方法比对的评判步骤，另外三个比对方法类似。不同方法比对步骤采用F检验法和t检验法，当F检验法和t检验法同时合格时则代表比对结果误差在允许范围内。

不同方法比对评判流程：F检验法

F检验法是通过比较两组数据的方差s2，以确定它们的精密度是否有显著性差异的办法。统计量F的定义为：两组数据的方差的比值，分子为大得方差，分母为小的方差，即F=s大2/s小2。在一定的置信度及自由度时，若F值大于，则认为它们之间存在显著性差异(置信度95%)，判定为不合格；否则不存在显著性差异，判定为合格。

表1 置信度95%时的F值(单边)

表1中所列F值用于单侧检验时，即检验某组数据的精密度是否大于或等于另一组数据的精密度，此时置信度为95%。而用于判断两组数据的精密度是否有显著性差异时，即一组数据的精密度可能大于、等于，也可能小于另一组数据的精密度时，此时置信度为90%。

3、外部质量控制

3.1测量审核

测量审核是将测量结果与参考值进行比较的活动，是“一对一”能力评价的能力验证计划，没有实验室数量的限制，实施周期短，是作为能力验证的有效补充。测量审核必须由其指定的机构实施。

3.2实验室间比对

实验室间比对为按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或者类似的被测物品进行检测的组织、实施和评价，它可以自行组织。比对结果的评估方法参照CNAS-GL002：2018《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》，利用基于稳健统计量的Z比分数对每个参加实验室的能力和水平进行评价。

3.3能力验证

能力验证正是按照事先规定的准则，通过实验室间进行比对。来评估检验者的水平能力，并且对实验室的检验测量工作进行评判，其按照国家规定标准进行操作，是评估其综合性的能力，同时也是国内外认可的基础。并且它是由中国合格评定国家认可委员会对指定认可组织的机构，不允许自己随意进行组织，其为我国最高级别和最严密的外部质量控制。各实验室要踊跃的加入进行能力验证，通过能力验证及时发现问题并及时给予改正，并且从而能够从根本上提升实验室的管控水平。

4、结语

环境污染中污水检测是环境保护工作中的一个关键性环节，污水检测对我国的环境保护有着积极的促进作用。污水检测的质量控制要严格执行实验室各项程序文件和作业指导书，建立健全质量管理体系，全覆盖实验室管理的五个关键要素，即人员、仪器、物料、环境和方法。要制定完善的质量控制计划并组织实施，多参加能力验证、测量审核及实验室间比对等外部质量控制，有助于发现系统误差，同时提升实验室管理能力，为污水治理环境保护的发展和进步提供有效可靠的技术支持。

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