电子级多晶硅破碎技术及其设备

电子级多晶硅破碎技术及其设备

段成龙，赵永进，潘峰

中国电 子 科技集团公司第四十五研究 所 , 北 京 10017 6

摘 要 ： 电子级多晶硅金属杂质含量是评价其产品质量的重要指标之一，其杂质含量的高低直接影响下游晶圆制造产品质量，所以对其制造过程的金属杂质含量的控制至关重要，本文主要从制造无金属污染的自动设备的技术指标和设计难点入手，研究了多晶硅表面金属污染的成因，然后分析了控制金属污染的技术，设计了无金属污染自动化设备。最后，为金属杂质含量的控制提供了重要的技术及设备。

关键词： 电子级 多晶硅 破碎

中图分类号： 文献标识码：A 文章编号：

电子级多晶硅是国家发展集成电路产业的基础原材料，是《国家集成电路产业发展推进纲要》确定的发展重点之一。其生产技术和市场一直被国外企业所垄断，我国电子级多晶硅产品质量纯度还不及国外电子级多晶硅企业。电子级多晶硅的生产过程对纯度要求极高，其过程必须严格控制，防止杂质的导入。电子级多晶硅的工艺流程主要包括五部：精馏、还原、后处理、破碎筛分和清洗打包等。基体金属杂质的引入源一般处于精馏、尾气回收及还原气相沉积过程，而表金属杂质含量的引入源主要来自于还原停炉至后处理环节，如，破碎、清洗、包装等环节。本文主要对影响电级多晶硅体表金属相关因素进行探讨，为电子级多晶硅行业发展提供参考。

1 电子级多晶硅表面金属污染分析

1.1 电子级多晶硅的定义

电子级多晶硅体表金属主要指的是 Ｆe、Cｒ、Ｎｉ、Ｚn、Cｕ、Ｎａ、 Aｌ、Ｋ 等元素，国标电子级一级品基体体金属杂质含量（质量分 数）要求小于 1 × 10^-9 ，电子级多晶硅国标 1 级品的表面金属杂 质含量要求小于 5. 5 × 10^-9 ，而国际先进电子级多晶硅生产企 业对其金属杂质含量控制的更低。图1为电子级多晶硅的等级指标。

图1 电子级多晶硅等级指标

1.2 电子级多晶硅的金属污染及分析

在电子级多晶硅生产过程中影响产品体金属质量的环节主要在精馏、尾气回收及还原气相沉积生产工序。生产电子级多晶硅主要原料为高纯三氯氢硅及高纯氢气，而精馏及尾气回收系统作为提纯高纯三氯氢硅及高纯氢气重要工序，其原料金属杂质含量直接影响最终产品体金属杂质含量，而影响原料纯度的引入源主要为精馏塔、换热器、吸附塔、压缩机、换热器、管道、泵、阀等与物料直接接触的生产设备；在还原生产工序中，主要为还原炉、炉筒清洗机、石墨组件及各类与物料直接接触设备等，其次，在化学气相沉积过程中，采用硅芯的质量也是影响电子级多晶硅体金属重要因素之一。

1.3 表金属污染及成因

电子级多晶硅表面污染主要是硅料表面灰尘、有机物及金属颗粒的污染。从还原停炉后再到后处理破碎、筛分、清洗、打包每个过程中的人、机、料、法、环都是硅料表面产生污染的重要因素。在硅棒的搬运过程中，由于夹持设施及装运棒料的设施与硅料均会接触产生污染。灰尘及有机粒子主要附着在硅料表面的最外层，而金属颗粒在接触硅料表面后，将会以一定的速度将扩散到硅料晶体内部。由于基体的金属杂质多来源于前端还原炉生产和气体接触，无法消除，所以表金属杂质才是破碎过程中最大的污染来源。

2.无金属污染破碎设备的设计要点

2.1 无金属污染破碎设备简介

国内目前的破碎设备分为手动和自动两种。手动设备主要是以高纯合金锤，无污染工作台，工人，排风抽风设备等为主。自动设备主要包含：无金属颚式破碎机，无金属辊式破碎机，辅助的筛分系统和输送系统，除尘设备等。

2.2 破碎设备的关键系统设计

对破碎设备进行设计时，设计目标就是将接触多晶硅物料的系统或零件，进行特殊的选材和设计，并且对其特性进行分析，进而设计出满足目标的零部件和系统。下面以颚式破碎机关键的齿板为例，介绍关键设计和分析的过程：

2.2.1 齿板的模态分析过程

首先，齿板是接触硅料，并且进行破碎的主要零件，故其材料方面需要严格考量，根据行业通用的手工锤头的合金材料，选用了特种合金材料，然后利用soildworks软件进行建模。

然后进行网格划分，将实体模型导入到ansys分析软件中，再输入材料的特征：质量密度约为15.3g/cm2，弹性模量，泊松比等特性后，软件进行网格划分，总计划分为9728个节点和5116个单元。

最后对齿板进行固定和约束，由于齿板是固定在动轴上进行活动破碎的，因此固定其三个位置即可，如图2所示：完成以上步骤后，利用软件自带的解算器进行分析，得出结果。

图2 齿板固定点

2.2.2 齿板模态计算的结果分析

模态分析的6阶频率如下：

图3 6阶频率汇总

从模态的振型图中可以看出，1阶模态主振型沿Z向前后弯曲，最大破碎时偏移量为0.3mm,第2阶振型沿Y轴的方向弯曲，最大偏移量为0.39mm。主要振型为上下4处齿板的齿沿Y方向弯曲，主要偏移量为0.37mm。通过主要的前三阶振型分析，再结合驱动电机的参数：主轴转速为370r/min，驱动三相电机的转速为970r/min。故主轴的工作频率为5.2Hz，驱动三相电机的频率为16.2Hz。从而不会导致共振的发生而影响破碎的效率。

3.自动破碎线的实现

3.1 自动破碎线关键设备

通过对关键部件和系统的无金属污染的设计要点的把握，而自动破碎设备的其他部件依据设计需要，可以进行不同方案的配套和增项。在自动设备中，关键的两种破碎设备一般采用无金属污染设计的颚式破碎机和辊式破碎机来实现。例如：颚式破碎机的颚板，破碎腔，料斗等位置都采用了无金属污染的零件，从而避免了破碎过程中的金属增加。辊式破碎机的辊齿，破碎腔，进料斗等位置都进行了金属污染控制设计。

3.2 自动破碎线的实际案例

自动破碎线依据厂家的厂房布置，排风分布，空间限制等，可以进行不同尺寸和不同设备的配置。一般来说，电子级多晶硅的自动破碎线主要设备为无金属污染颚式破碎机，无金属污染筛分机，无污染传输线和除尘设备等组成。图4是上下两层车间的自动化破碎线，可通过不同的空间和设备的组合设计，从而满足厂家不同的生产需求。

图4 某厂家破碎线方案示意图

4 结语

在电子级多晶硅的生产中，为了减少电子级多晶硅的表金属污染对最终产品质量的污染，需要对每个生产环节进行艺术般的管控。从本文的自动化设备产线，到工艺控制、人员因素、环境因素、材料特性、公用介质纯度及厂家生产控制等方面，国内都还有很大的提升空间。

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