白酒检测中气相色谱分析法的应用

白酒检测中气相色谱分析法的应用

刘荣荣 1 熊素玉 2

克拉玛依市食品药品检验所 1 新疆 克拉玛依 834000

昌吉回族自治州药品检验所² 新疆 昌吉 831100

摘要：气相色谱法是一种在有机化学中对易于挥发而不发生分解的化合物进行分离与分析的先进色谱技术。气相色谱法的实践应用则能够完成对白酒中复杂成分的有效分离，同时还可以进行逐一测定，尤其是能够科学准确检测出其含量甚微但却能够对白酒风味产生关键作用的相关成分。通过科学采用气相色谱法能够提高对白酒的综合检测水平，有效揭示不同类型白酒产品的微量芳香组成成分，从而明确不同白酒的实际风格特征，满足市场白酒消费者的不同需求。基于此，文章对气相色谱分析法在白酒检测中的应用进行了研究，以供参考。

关键词：气相色谱；白酒检测；应用措施

1气相色谱分析法概述

1.1原理

气相色谱分析法主要是利用惰性气体，如氢气、氮气等建立流动相色谱。这些气体在整个过程中能更好地将样品送入系统进行检测，样品中的混合物能变成化合物。在实际利用气相色谱分析法对农畜产品进行质量安全检测的过程中，可以针对各个样品分配系数的不同进行具体分析。这些气体在气化后通过系统中的载体可以进入色谱柱中，进而将样品分配，实现吸附、脱附、放出，以此完成整个流程。由于每个样品的吸附能力不同，表明样品在色谱柱中的速度存在差异，在经过色谱柱后会呈现分离状态。可以利用系统中的检测器进行检测，分析其中离子信号信息并进行各个组分记录。在整个过程完成后，能检测出农畜产品中的残留药物量。

1.2特点

利用气相色谱分析方法进行检测具有较高的检测效率，它的分离效率比较高，可以对有机同系物、异构体、复杂混合物进行分离。此外，该技术具有较好灵敏度，能检测出10^-9级别物质的量。通常在分析时只需要几十分钟就能完成样品分析，有时甚至更短。该检测技术所应用的范围也比较广，可以针对沸点＜400℃的无机或有机试样。

2气相色谱法在白酒检测工作中的测定流程

在应用气相色谱法开展白酒检测工作时，要用到气相色谱仪器，是一种用来分离复杂样品中化合物的化学分析仪器，能够分离白酒中的不同成分。当检测人员使用气相色谱仪时，检测分析酒样会在气化室被汽化，在流速维持一定惰性气体的带动下有效进入到填充有固定相的色谱柱。固定相的实际作用就是用来分离白酒中的不同组分，促使不同组分能够在不同时间从色谱柱的末端流出来，最终进入到专业检测仪器设备中，转变成电信号经过放大处理，使用记录仪详细完整记录下相关数据信息，从而得到一组色谱峰。结合色谱峰的峰高或者峰面积，可有效测定白酒样品中不同组分的含量。在采用气相色谱法检测白酒不同成分时，可以不用对白酒样品进行预处理操作，而是选择采用直接进样法。直接进样法的操作流程是将白酒样品或经过简单稀释降低乙醇浓度后投入到色谱仪器中展开有效分析活动。直接进样法在白酒检测中的应用优势在于能够避免在白酒处理过程中产生的各种误差，保持检测数据信息的准确性，同时降低检测人员的工作任务量。在白酒检测中采用直接进样法，能够直接高效检测出多达几十种的醇、酯和羰基化合物。

3白酒检测中气相色谱分析法的应用

3.1白酒中酯类的测定运用

气相色谱法进行白酒中酯类测定工作时，需要在白色担体上涂抹邻苯二甲酸二壬酯，然后将其作为一种色谱固定相。白酒中的醇类物质会在载气带动下按照溶解性能大小，逐一流出并进入到检测仪器当中，形成对应的微电子信号会经过放大处理，然后记录仪记录下色谱峰数据，经过保留一段时间进行定性。在运用气相色谱法测定白酒样品中的乙酸乙酯时，能够获取准确完善的检测结果和分离效果。然而因为乙酸乙酯在乙醇的拖尾峰上，数据处理机虽然具有对应的处理功能，但是受到型号不同的影响，实际检测获得的f值会有着一定差别。针对此，可以采取在含量不同的乙醇液体中分别加入浓度一定的乙酸乙酯，且添加合适剂量的内标与正丙醇等物质。最后再开展f值的相应检测。通过三种浓度不一的数据来校正曲线。大多数白酒样品中的乙酸乙酯含量会大于100mg/100mL，所以基于极性较强大在色谱分离操作时会发生被吸附的情况。这样一来就会产生测定误差比乙酸乙酯大的情况，想要减少吸附，就必须要提前准备好玻璃衬管，同时采用长针注射样品。

3.2白酒中醇类的测定

醇、酸、酯、醛在酒中是一个平衡体系，无论是其中哪种物质产生了大的变化都会引起白酒质量平衡变化。在运用气相色谱法进行白酒中醇类测定工作时，首先要了解到白酒中的甲醇和杂醇油能够与化学有机酸结合生成酯，这样能够促使白酒产生一定的独特香味，但是又会遗留下大小不一的毒性。倘若白酒中含有过量的甲醇物质，则会导致长期饮用该酒的人出现视力衰退现象，严重情况下还会造成人双目失明。而白酒中的杂醇油物质对人体毒性超过甲醇，如果人们饮用含有过量杂醇油物质的白酒产品容易出现头痛头晕现象，严重损害到人体神经中枢。在对白酒中所含甲醇与杂醇油物质进行检测工作时，可以通过采用大口径毛细管柱科学高效完成对白酒产品中的甲醇和杂醇油的测定，从而实现对白酒相关卫生指标的严格把控

3.3白酒香型的检测

白酒香型检测中，气相色谱分析技术主要体现在以下方面：①在白酒检测中，检测人员要建立高效的毛细管柱检测方式，提高白酒中微量元素的分析效果。如在白酒没有经过任何处理的情况下，检测人员需将白酒直接注入毛细管柱内，之后对白酒内的酸类、醇类等衍生物进行分析，通过样品分析处理，可获得精准的检测效果。②吹扫捕集技术可检测白酒中微量性挥发成分。吹扫捕集技术作为动态化的检测技术，在实际使用的过程中，利用低水平微量挥发性成分富集及定量在线的技术进行分析，可提高检测结果的分析效果，但是，由于该种检测技术的特殊性，在实际运用中的费用支出较为昂贵，所以使用范围有限。结合白酒检测技术特点，将吹扫捕集技术运用在白酒的痕量挥发性白酒类确定中，可根据上述检测技术，对白酒的挥发量进行分析，提高白酒香型检测的有效性。③游离有机酸的直接测定。根据白酒检测的基本特点，在游离有机酸测定中，脂肪酸是香气的重要组成，虽然含量不高，但是具有明显的风味，所以，在白酒检测中，需加强对这一物质的检测。在毛细管柱技术使用的过程中，脂肪酸不能经过衍生直接进行气相色谱测定，在实际检测中，要通过中和、集中及浓缩干燥等技术手段，使用甲酸气相色谱技术进行分析，整个技术分析中，不需要添加溶剂且也无衍生操作，只需要分析游离脂肪酸，通过这种直接测定方法的运用，可提高白酒中游离有机酸的分析效果。④氮化合物的检测。在白酒中含氮化合物的测定中，由于含氮烷基的化合物是白酒的酱香味代表，在实际的检测中，由于其含量相对较少，检测人员需结合气相色谱分析技术，对白酒中的酸化萃取条件进行分析，之后通过标准测定技术的运用，提高测定方案的使用效果，规范气相色谱分析法的基本方案，提高白酒测定的整体效果。

结语

综上所述，为了提高白酒检测的整体效果，需将气相色谱分析法作为重点，结合检测技术的基本特点及检测现状，确定针对性的检测方案，以便稳步提高检测的效果，避免白酒检测偏差问题的出现。检测人员应确定白酒检测的基本方法，通过白酒产品检测、质量检测及香型检测方法的构建，全面提高检测的效果，规范控制白酒生产的卫生指标，为白酒行业的持续运行及发展提供保障。

参考文献

1. 余建华,梁炽琼.气相色谱-质谱法测定白酒中塑化剂残留前处理方法的优化[J].食品安全质量检测学报,2020,11(4):1247-1254.

[2]王志刚,高广慧,张月辉,等.气相色谱-质谱联用法分析三沟白酒香气成分[J].食品安全质量检测学报,2020,11(17):6241-6245.

[3]彭清涛，王力.气相色谱法同时测定白酒中的甲醇和杂醇油[J].化学分析计量，2017（1）：33-34.

[4]王丽，李磊，张展，等.顶空固相微萃取-气相色谱质谱法同时检测白酒中多种挥发性有机污染物[J].现代预防医学，2019，46（01）：117-121，126.