煤炭检测实验室检测质量控制方法研究

煤炭检测实验室检测质量控制方法研究

贾真 国立峰

山东省煤田地质局第五勘探队

摘要：煤炭作为主要能源，在国民经济中占有很重要的地位。在煤炭经营贸易及加工利用中，人们对煤炭质量指标检测结果的可靠性要求也越来越高，希望检测单位能够提供公正、科学及权威性的检测数据，能真实反映煤炭样品的实际质量水平。因此,煤炭检测实验室质量控制分析要贯穿全部检测要素和过程。

关键词：煤炭检测；质量控制；实验室

1煤炭检测中需要控制的要素

1.1人员能力监控

在实验室活动中,人是最复杂、最重要和最难监控的因素,需要对实验室人员的资格确认、任用、授权和能力保持等进行规范管理,确保技术人员和管理人员与岗位要求相匹配。对检测结果有影响的人员必须经过培训和考核,使其能力满足检测工作的需要。

1.2环境质量监控

环境合格是煤炭检测的必备条件。检测工作开始前,操作人员应先检查环境条件是否达到检验检测的规定要求,符合要求后方可进行检测。必要时,对不相容的相邻区域造成不利影响和交叉污染时,应采用有效的隔离措施。检测过程严密监控环境条件,作好监控记录,如发现环境条件偏离要求,应停止检测工作。

1.3设备质量监控

实验室设备包括采样设备、关键取样设备、检测仪器/设备、标准物质、软件等。要严格按照国家、行业和公司的相关规定和标准进行检测设备、设施的采购、验收、检定、运输、存储、使用、维护、维修和报废。为了保证检测结果准确可靠,煤炭化验过程中,通常使用标准物质来进行仪器标定、标准曲线制作、仪器设备准确度及精密度核查以及质量控制等。

1.4原材料质量

监控原材料主要是指实验室所用耗材试剂。通过采取选择合格供应商、验收入库、合理运输、合理保管及定期/不定期的检测其性能等措施,确保影响检测结果的耗材成分、功能和数量满足检测需求。

1.5样品质量控制

在样品的接收、制备、流转和存储过程中,不论处于何种检测状态,所有的样品都应在适当的场所采用适当的器具妥善存放、运输、使用和处置,防止发生混淆或污染。客户委托检测的所有样品均需对外保密,不得转让或改作它用。

1.6检测方法控制

应选择满足客户需要并适用于所进行检测的方法:首先,选择采用已公布的国际、区域或国家标准方法;其次,选择已公布的行业标准方法;再次,选择已公布的地方标准方法。对于非标准方法,应当由实验室进行技术能力验证,必要时应进行实验室间比对或能力验证。

2煤炭实验室检测常用质量控制方法分析

2.1内部控制方法

2.1.1重复检测

重复检测是在检测环境不变的情况下,将检测项目完成一段时间后的样品再采用相同或不同的方法进行复测,比对前后2次的检测结果并进行判定。通常以国家标准规定的重复性限作为判定依据,以提高检测数据的准确性,尽可能减小误差。样品与其留样再测各项差值在再现性及重复性限范围内,说明实验室制样缩分的样品没有偏差,各项检测能力满足要求。

2.1.2内部比对

内部比对主要是人员比对(不同人员)、设备比对(不同设备)、方法比对(不同方法),比对测定结果以国家标准的重复性限作为判定标准进行判定,并以此来判断人员能力、设备状况、操作方法。利用GBW11109s(标值31.35,标值不确定度±0.30)进行方法比对,灰分测定结果均在标值不确定度范围内,极差为0.14%,小于标准规定的重复性和再现性临界差,说明马弗炉稳定可靠,满足实验室要求。

2.1.3监督员监督质量

监督员由公司最高管理者授权,负责检查检测全过程、全体人员、全部设备是否严格执行有关标准及采用标准是否现行有效,是实验室活动的“诊断器”。在检测过程中,质量监督员要收集汇报检验过程存在的问题,有权停止任何不符合实验室体系要求的行为,向质量管理部门汇报,并提出纠正措施建议。

2.1.4质控图方法

煤炭实验室可以对一段时间内积累的数据统计分析,以掌握检测结果的精密度和准确度,分析和判断某项检测活动是否处于受控状态。GBW11107c挥发分标值28.31%,不确定度为±0.37,平均值28.29%,发热量测定结果均在标值的不确定度内,说明检测数据控制在一定的置信水平内,但是,测定结果的平均值在标值以下,说明检测系统存在微小偏倚,且图像中并无严重偏小的数据,由此可以判断,偏倚是由系统误差造成的,因此,在检测过程中要对系统误差加以关注。

2.1.5内审和管评

内部审核是企业定期审核管理体系,对管理体系有关的所有人员、所有场所和所有活动的运作是否持续符合国家标准、行业标准和管理体系文件的要求作出评价,促进管理体系的规范运作。发现不符合项立即向相关负责人报告,相关组负责人识别并确认不符合事实,采取纠正措施,生成相应的纠正措施记录。根据纠正措施的实施情况,确定是否恢复工作。实验室管理层应按照策划的时间间隔对实验室的管理体系进行评审,以确保其持续的适宜性、充分性和有效性。内部审核和管理评审都应该建立相关程序文件以确保规范实施。

2.1.6期间核查

当需要利用期间核查以保持对设备性能的信心时,应按程序进行核查[13]。期间核查后,应对数据进行分析和评价,以判定核查结果是否符合规定要求,如表3所示,用GBW11102y(标值28.34,标值不确定度±0.15)对某量热仪用同一样品不同设备进行对比,测定结果均在标值不确定度的范围内,测定极差在重复性性限范围内,说明仪器稳定,测值可靠。若发现设备出现偏差,应立即停止使用,根据情况对设备进行维护调试,或送至校准机构进行校准,并分析偏差对以前检测产生的影响。具体实施如下：(1)由检测部门根据仪器设备使用情况，编制本部门期间核查计划，经由部门负责人审核，技术人批准方可实施。(2)实验室应针对具体的仪器进行分析研究，掌握仪器分析原理、性能特性以及可能影响检验结果准确性和稳定性的因素，确定需要进行期间核查的仪器名称和标准物质，编制相应的期间核查计划。尽量覆盖一些频率高、易损坏、性能不稳定的仪器。(3)制订具体设备的期间核查作业指导书。(4)根据期间核查计划和作业指导书实施核查，并保留记录。(5)检测部门负责对核查结果进行确认，当结果不符合要求时，核查人员应及时报告部门负责人，并评价其严重程度，分析问题所在，采取纠正措施。

2.2外部监控方法

2.2.1客户监督

关注客户意见,通过各种渠道,利用与客户接触的机会收集客户的各类意见建议,尤其是投诉,应详细做好记录,经阅读、分类,整理成相应记录。通过收集、分析客户或其他方面的信息,开展调查,并及时纠正,作为评价管理体系业绩和质量改进的依据,不断提高服务质量。

2.2.2实验室间对比

实验室需要有计划、有组织地进行实验室间比对、测量审核/能力验证活动。两个/多个实验室用同一批试样、同样的方法测试,通过检测结果比对,综合判断实验室检测能力。例如,从A公司的一个样品中,分别缩制出2份小于3mm的样品,A公司和B公司同时检测,检测结果分析如表4,检测结果差值均在不同实验室再现性范围内,结果全部为“满意”,说明检测项目的检测能力能满足检测要求。如检测结果中出现不满意,尤其是在能力验证中,应暂停在相应项目的报告中使用认定、认可标识,并按照体系文件的规定采取相应的纠正措施,并验证措施的有效性。

2.2.3外部审核

外部审核包括质量管理体系审核、资质认定以及实验室能力认可评审、非例行检查等,尤其是通过突击性、针对性现场检查,更加客观反映实验室检测水平和实验室各种漏洞。通过外部检查发现问题,整改不符合项,实现质量的监管和提升。

结束语

煤炭检测实验室的内部管控非常重要，对于提高和加强检测实验室检测结果的准确性、可靠性有很大帮助。要根据实验室的自身情况和实验室程序文件的具体要求，有针对性的开展各项管理工作，以此来提高实验室质量管理水平，保证实验室的检测质量，以便更好的为用户提供优质服务。

参考文献

[1]邓恩强.实验室检测结果质量控制方法及评价浅析[J].现代测量与实验室管理,2014,22(06):57-58.DOI:10.16428/j.cnki.cn11-4827/t.2014.06.021.

[2]肖敏,刘振德.煤炭检测实验室内部质量控制方法[J].煤质技术,2014(03):5-7.

[3]张春艳.实验室检测结果的质量控制方法[J].中国质量技术监督,2009(07):58.