基于SPS实现功能材料的连接

基于SPS实现功能材料的连接

吴世瑾,杨晓婧

宝钛集团有限公司 陕西省宝鸡市 721014

摘要：SPS 作为一种材料制备加工新技术，已经实现C/C；C/SiC；陶瓷等材料的连接。对于功能材料的连接除了考虑连接的强度，还应考虑连接后性能的变化，对于普通的焊接方法，无法保证连接后结构组织及性能的完整性。因此，研究基于SPS实现功能材料的连接具有非常重要的理论价值和现实意义。

本文通过实验和理论分析，研究了使用SPS技术实现功能材料TiNi合金的连接，尝试了TiNi合金自身的连接、TiNi合金与铝合金的连接,在这两种情况下都得到了有效的连接，并从不同的角度分析了SPS实现功能材料连接的机理。

关键字：功能材料，SPS，连接

一.试验材料及试样的制备

1.1实验材料

实验材料为厚度为0.3mm的TiNi合金片

1.2试样的准备

1）钛镍合金的准备

本实验选用的是TiNi方形合金片，规格为15mm×15mm×0.3mm，分两组进行，每组四片；

2）铝合金的准备

选用规格为15mm×15mm×1mm的铝片两片；厚度为10μm的铝箔一片。

3）焊前准备

由于钛镍片在空气中暴露的时间过久，在试验之前需要去除其氧化膜，配置腐蚀液对其进行氧化膜的去除（腐蚀液的成分为：氢氟酸:硝酸:蒸馏水=1:4:5），最后再放入超声清洗器中进行超声清洗，除去残留在式样表面的腐蚀液。

1.3 试验设备

试验所用设备为放电等离子烧结设备SPS-632Lx，其主要组成为：轴向压力装置; 水冷冲头电极; 真空腔体; 气氛控制系统( 真空、氩气) ; 直流脉冲电源及冷却水、位移测量、温度测量和安全控制等单元。

1.4 实验参数的选择

对于烧结温度的选择，可以从Ti-Ni二元合金相图中得到，如图1所示。

图1 Ti-Ni二元相图

第一组材料：四片钛镍片，在模具中叠放。由相图可以看出，当Ti与Ni等原子比的时候，随着温度的升高与降低，Ti-Ni合金不会发生相变，而本次试验的材料正是钛镍等原子比，在这里，我们选择600℃作为SPS烧结炉的最终加热温度。

第二组材料：四片钛镍片，两片铝片分别垫在钛镍片的上下侧，在模具中叠放。由于铝的熔点为660℃，在660℃以上铝将被熔化，所以第二组选择的温度也是600℃。

第三组材料：两片钛镍片，在两片钛镍片的中间放一块15mm×15mm的铝箔，在模具中叠好。第三组选择的温度为600℃。

烧结所用的压力为40MPa，烧结后的保温时间为10分钟。

二． 试验过程

    将0.3mm厚的TiNi合金片裁剪成尺寸大小为15mm×15mm×0.3mm的试样，。配制腐蚀液（HF:HNO3:H20=1:4:5）清除TiNi合金片表面的氧化膜。用SPS装置进行烧结（烧结参数为：在600℃，压力为40MPa的情况下保温10min）由于所得的试样太薄，不利于磨制，必须进行镶嵌后才能继续试验。试验采用的是黑色胶木粉，在镶嵌机中进行热固性塑性压制然后使用砂纸进行打磨。在砂纸上打磨好的试样还需要采用抛光机打磨掉试样上肉眼看不到的细小划痕，这里采用的抛光机转盘转速为每分钟700-800r/min，抛光剂为金刚石钻石抛光膏。对打磨抛光后的试样进行晶粒界面光镜及电镜的拍摄与记录。为了能在显微镜下看到明显的组织形态，腐蚀剂的选择很重要，腐蚀时间的把控也很重要，若腐蚀不当，则很难观察到金相组织。在这里我们选择的腐蚀剂比例为：HF:HNO3:H20=1:4:5。为了防止腐蚀过度，用脱脂棉蘸取腐蚀液，在式样表明擦拭5-6次（每次1秒），如果不够，再进行擦拭，直到能够观察到清晰的晶粒为止。将制备好的试样利用光学显微镜OM及扫描电镜SEM观察其显微组织，并结合理论知识分析结合机理。

四. 关于TiNi连接机理的分析

本次试验关于TiNi的连接机理，可以从以下几个角度来分析:

1.微弧焊

在烧结的初始阶段，电流选择从具有最小电阻的路径上通过，即焊件与焊件之间的接触点，然后由于强烈的焦耳热，局部的高温状态在接触点瞬间产生，焊件接触部位会发生强烈散热，由于熔化和蒸发形成接触点之间强烈的电场，因此，通过质量传递的同时发生，在接触点之间产生电弧，然后形成接触点之间的点焊。在SPS烧结期间将此电弧考虑为微弧是合适的，因为它非常弱，不能像常规焊接那样稳定燃烧。

2.电阻焊

电阻焊是电极施加压力，通过电流在焊件接触面产生的焦耳热来实现焊接的方法，SPS和电阻焊在原则上是一致的，从电阻焊接的观点来看，当使用大压力时，接触点之间的接触电阻值将显著降低，导致焦耳热降低。由于热输入有限，在焊件之间形成的是弱连接。

3.扩散焊

扩散焊接过程由物理接触，元素扩散和接合层生长三个阶段组成，在SPS烧结的初期阶段，由于等离子体的放电，能够使焊件得到如同粉末烧结般的紧密连接。但由于扩散路径的缺乏，使得电场的作用被削弱了，原子扩散变得困难，导致焊件之间实现弱连接。

综上所述，SPS实现TiNi合金连接的机理可以从以上几种焊接方法的角度来解释，在初始阶段，微弧焊接机制主要表现为颗粒间点的连接,然后通过电阻焊接机制促进颗粒之间的接合，为下一个机制提供有效的途径。 最后，扩散焊接机制以SPS工艺为主，通过加速的质量传输从而进行强烈的冶金连接。但很难界定这些焊接方法具体在接合过程中的作用范围。关于SPS实现功能材料的连接机理，还有待进一步的研究。

参考文献：

[1]张久兴, 刘科高, 周美玲.放电等离子烧结技术的发展和应用.粉末冶金技术,2002,20(3):129-133

[2] Groza J R. Plasma acti vated sintering of addit ive -f ree ALNpow ders to near -theoretical densit y in 5 minutes.J Mat er Res,1992，7(10):2643 -2645

[3] 高濂, 宫本大树.放电等离子烧结技术.无机材料学报,1997,12(2):129-133

作者简介：吴世瑾（1995） ，女，陕西宝鸡，汉，助理工程师，本科，研究方向：材料成型及控制工程