降低气相色谱分析误差的方法分析

降低气相色谱分析误差的方法分析

庞明

大庆石化公司质量检验中心  

【摘要】 气相色谱法是以载气为流动相的色谱分析方法。现阶段广泛应用于石油化工设备、药物分析、物理科学研究、高分子分析等领域。在具体应用过程中，气相温度、进样量和气体流速都会对仪器的准确度产生一定的影响。分析结果。本文讨论了减少气相色谱分析方差的方法。

【关键词】 气相色谱；分析;误差;方法

0 引言

以载气为流动相的色谱分析是气相色谱分析的一个重要特征。由于样品在气相中具有较高的传输速率，样品组成可以很快在固定相和流动相之间找到一个平衡点。气相色谱作为一种分离统计方法，具有分析速度快、分析效率高等优点。

1 气相色谱技术分析

顶空进样是气相色谱仪独特的进样方法。适用于大挥发性物质的痕量分析。测量过程中，将3-5ml的高精度称量标准溶液和供试品水溶液分别放入顶空进样器的8ml取样瓶中。在 60 °C 水浴中加热每个小瓶 30–40 分钟，使残留的有机溶剂蒸发至饱和，然后在同一水浴中的空管中使用加热的注射针适当吸出顶部气体（通常为 1 mL） .气相中，气相重复3次，按有机溶剂直接气相法计算求解。

顶空进样法是将待测物质气化后进入样品，可以防止待测样品的纯化和浓缩，也可以防止待测样品的非挥发性成分对柱层析环境的污染。类型，但指定测试物质具有足够的挥发性。

顶空分析根据样品生长基质上的蒸汽成分测量原始样品的成分。其基本理论依据是液相和粘性相（高效液相和固相）按一定的规范分布和平衡。因此，液相的组成可以反映内聚相的组成。顶空分析可以认为是一种液相纯化方法，即以蒸汽作为“有机溶剂”，对样品中的挥发性成分进行纯化。因此，顶空分析是清洗样品的理想方法。

传统的液体、液体萃取和SPE都是将待测物溶解在液体中，难免会有一些共纯化物影响分析。此外，有机溶剂本身的纯度也是一个问题，这在痕量元素分析中非常重要。并且作为有机溶剂，可以避免不必要的影响，因为它很容易获得高纯度的蒸汽，成本低。这也是经常使用上层气相的原因之一。

作为一种统计分析方法，顶空分析很简单。首先，顶空分析只需要分析一部分蒸气，从而减少了样品本身对分析或环境污染的影响。顶空分析作为 GC 分析的样品溶液更简单。其次，顶空分析，允许在汽化后取样。顶空进样根据当前操作的主要参数，有不同的分析方法可以适用于不同的样品。第三，顶空分析的灵敏度可以满足政策法规要求。第四，顶空气相进样可以相对减少用于熔化测试样品的高熔点有机溶剂的注入量，从而缩短分析时间，但有机溶剂的纯度较高，特别是当有无残留。熔点低，否则会严重影响测量。第五，顶空进样气相色谱与气相色谱定性分析功能紧密结合，可以彻底进行准确的定性分析。

2 减少气相色谱分析误差的方法

这种差异是不可避免的，涉及到工具的物品，必然存在一些差异。在气相色谱分析中，通常可分为系统误差、随机误差和实际操作误差。系统错误是不可避免的，是可以预测和分析的。一些反制措施可用于在解析前清除差异。随机误差无法准确测量。实际操作差异是由于某些人为因素导致的实际操作不正确或分析过程中读数不正确造成的。

根据差异的原因，可以采用适当的方法来减少差异，从分析步骤可以看出差异的原因。因此，可以选择合适的方法来减少每个阶段实际操作中的方差。

2.1载气

载气是气相色谱仪分析的第一步，气体的纯度会影响气相色谱仪的灵敏度。因此，在气相色谱分析中，首先要保证气体的纯度，对气体进行严格的纯化，载气的纯度必须达到99.999%以上。载气中的残留物会导致背景噪音和鬼峰；载气中的残留颗粒会导致自动供气控制系统发生故障，从而导致分析结果不一致。

2.2 进样口

入口的功能是将测试样品精确且可重复地导入色谱系统。蒸发的试样应为实际的液体试样。如无特殊要求，试样成分在整个气化过程中不发生化学反应。因此，应考虑所有可能影响样品蒸发和可靠性的组件，以实现每个组件的最佳性能。这种布置的关键是挡板、垫圈和衬里。

2.2.1 隔垫

挡板的作用是保证样品流路与外界隔绝，保持系统内气压，避免泄漏，防止外界空气进入系统造成污染。它通常由耐热且密封良好的硅胶制成。不同类型的挡板质量差异很大，尤其是鬼峰数量和抗穿刺性能。为避免出现问题，必须将蒸发室的温度控制在最高温度范围内。为了更好地防止蒸汽泄漏、溶解和损坏测试样品，请降低总柱流量或总分离流量。鬼峰、柱效降低等需要及时更换。如果可能，使用隔垫清洗液、自动进样器和锋利的注射器。

2.2.2 密封

套筒用于将紧密密封的离子交换柱或插入件连接到色谱系统，并应提供实用的无泄漏密封、正确的内径和耐热瞬变性。组件处理不当或使用旧管会导致峰不一致并影响结果。使用不合适的套管会导致气体和其他空气污染物渗入色谱系统，对色谱柱效率和检测器性能产生更严重的影响。为保持仪器的最佳性能，每次拆卸或更换离子交换柱时，或解决离子交换柱维护问题时，都必须拆卸和更换垫圈。此外，密封垫片在使用前应风干，保持清洁，避免手、油等各种环境污染；再次使用密封垫片时，要注意垫片是否损坏，不更换垫片可能会出现一些问题。密封应用频率通常与气相频率相比较。如果垫片已使用 15 至 20 次或更多次，应立即更换。国产配套设备如使用填充柱，应单独清洗内衬，否则容易造成载气泄漏，造成台阶、峰形、基线异常等，影响分析结果的稳定性.

2.2.3 衬管

衬管是气体控制系统的中心部分，测试样品在这里蒸发。为不同的应用选择合适的衬垫是一项艰巨而繁琐的工作，但也是一个非常重要的过程。如果选择不正确，可能会出现以下情况：峰形的影响、物质的不同浓度、分析的重现性差、样品溶解和假峰。

2.3 抽样

取样必须具有代表性，这样分析的结果才具有代表性。因此，不能直接在特定位置用专用工具取样品，而是在不同高度、不同位置与样品混合，同时要保证混合均匀。今天，由于大多数样品的物理化学性质的影响，许多微量成分分散在不同的层次或界面。因此，处理过的样品从取样到分析的全过程都要考虑，如果不注意取样方法，就会造成定量工作的误差。

2.4 进样

首先，清洁注射器。如果进样针尖端有残留物，风化过程中沉积在内壁的物质在高温气化环境中会立即迁移，一定程度上会影响分析结果。所以在气相中，一定要先清洗针头，将针头浸入有机溶剂中清洗，或者及时清洗。

二、适当的注射量。当进样量过大时，在整个气化过程中，样品会导致蒸汽量超过汽化室的容量，蒸汽会到达汽化室顶部，出现冷态。低温。隔膜，蒸汽将流回载体。在载气路和冷面层，冷面会导致样品流出，气相中会出现鬼峰，样品分析结果的准确性会偏低。因此，必须根据嵌件的特征尺寸在气相前选择适量的试品，并选择合适的气化温度。

3 结论

气相色谱分析是一种可以合理提高分析速度的定性分析方法，但分析过程中任何微小的误差和遗漏都会导致分析结果的较大差异。因此，在气相色谱分析过程中，首先需要妥善处理各元素对分析结果的影响，妥善处理影响保存时间、实测基线噪声，引入噪声的影响因素。

【参考文献】

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[2]张瑜，关淞云，刘巨才.在线色谱仪和质谱仪在石化工业中的应用[J].硅谷,2012(14)：