比色法测定锡矿石中锡不确定度评定

比色法测定锡矿石中锡不确定度评定

伊博文

辽宁省第七地质大队有限责任公司  辽宁省丹东市  118000

摘要：本文详细介绍比色法测试常见形式，并且以此作为基础条件结合锡矿石中锡不确定度试验特点，进一步总结出试验流程以及试验结果。

关键词：比色法；锡矿石；锡不确定度；物质含量

化学试验是一种十分复杂且多变的流程，所以构建出物质测量不确定度是试验是质量控制的重要条件。随着地质探测技术的不断进步和发展，不确定度评定在地质样品成分不确定度研究方面已，经受到关注和重视，所以技术人员需要从多个方面综合分析锡矿石中锡不确定度。

1比色法常见种类

比色法是一种定量分析的技术方法，主要利用有色物质对于特殊的波长光线吸收情况进行探索和总结，进一步对物质进行定性，因此该技术方式在日常检测环节上，主要以被检测物质加入显色试剂之后，所产生的有色物质颜色情况作为基础条件，同时将确保颜色深度以及被检测物质质量始终控制在正向比例，并且技术人员要根据有色物质吸收光线强度，检测出检测物质相关参数。

常见的比色法主要包含两种：目视比色法以及光电比色法，以上两种检测方式都是以朗伯-比尔定律作为基础条件，但是在实际进行试验时两种方法却具有明显区别，其中目视比色法是标准系列检测方法，即使用不同数量的检测物质表混溶液在相同测试物质中，按照标准流程进行显色测试，确保搭配完成的检测物质颜色逐渐达到为标准色阶条件后，在测试环境完全相同条件下将测试样品与标准色阶相互对比，随即寻找出颜色最为相近的测试标准，最后以测试标准中物质溶液数量作为基础，计算出测试样品中的物质含量。

与目视比色法相比较，光电比色法则避免了人为操作所具有的主观性，最大程度提升测量精准程度，并且光电比色法实际开展试验时，能够通过合理选择光线过滤片有效清除外部环境的影响，从而增加试验的选择性[1]。但是在实际试验环节中，光电比色法通常使用的测试设备为钨灯光源和滤光片，因此此种试验方法只适用于可见光区域，并且经过一系列试验之后仅能够得到一定波长范围内的复合光线，而不是单色的光线。除此之外，此种试验方法自身还存在着其他类型的局限性因素，导致无论是测量精准程度，还是测试灵敏程度上都存在着一定约束和限制。

2试验流程

2.1试验试剂

为保证锡矿石中锡不确定度测试准确性，要称取水杨基荧光酮溶液 0．5 g /L，并将其放置在专用的量杯中，随后在基础溶液中增加乙醇物质250 mL、硫酸物质3 mL，等待所有溶液充分混合溶解之后，将混合溶液转移至容量为500 mL的量杯中并且在溶液中增加水分至标准刻度，确保溶液稀释程度符合标准，最后要充分摇匀量杯，将稀释之后的混合溶液放置在棕色的储存瓶中。

锡溶液在制备过程中，首先应按照合金元素试验文件中，苯基荧光酮光度法测定锡含量标准要求配置测试溶液物质，当基础试验溶液配比完成后，要分别选择10、20、30、40μg放置在量杯中，随后将稀释之后的混合溶液加入，确保其形成标准试验反应，此时技术人员需要根据试验结果绘制反应曲线，需要重点关注的是，整个试验环节所使用的反应试剂以及混合溶液均要进行分析提纯，而试验所使用的水分则为离子水[2]。

2.2试验流程

2.2.1称量

试验开始之前，要准确的称量0.5 g 测试样本并将其放入玉坩埚设备中，随后在锅中加入3 g的过氧化钠物质，同时将测试设备放置在700℃的加热高温炉中至少融化20分钟，当操作完成后要将设备取出降温。最后将试验设备放置在50 mL的热水中不断浸泡，从中将试验溶液注入至容量为 100 mL的量杯中，并且将其与水分充分稀释直至达到标准刻度。

2.2.2移取

选择干净的测试溶液10 mL，并将其放置在50 mL的量杯中，增加试验试剂。

2.2.3测量

以移取空白的测试溶液与样品测试溶液作为参考，在光线波长510 nm位置上测量不同溶液的光线吸收程度，在此基础上探索工作曲线结构，最终从规划后的曲线结构上得到锡矿石中锡不确定度具体数据。

3试验结果

3.1不确定度来源

对于锡矿石来说，不确定度的来源因素主要包含：样品重复引进所造成的不确定度、样品称量不确定度、锡标准溶液基础浓度不确定度、体积测量标准不确定度以及分光光度吸光参数引进不确定度[3]。

3.2不确定度分量评定

3.2.1样品重复性

经过一系列试验操作，本次研究对样品进行多次吸光度的参数测试，结果分别为 0.247、0.255、0.245、0.250，经过计算之后平均数值约为0.24。

3.2.2样品质量

想要保证样品测试结果准确性，在样品质量把控和样品称量数据控制上，应重点考虑样品称量所包含的数据灵敏程度、数据偏差等问题。

3.2.3天平灵敏度

在试验过程中如果试验样品质量为0.5g，则需要使用差量法称量样品，这是因为测量物质的质量变化在0.5g 中变化最小，天平现有的灵敏程度不会出现明显差异性数据，因此质量所产生的变化在引进不确定分量上能够实现忽略不计。

3.3溶液浓度标准

3.3.1纯度

由于现有的锡矿石纯度普遍能够达到99%，加上在试验过程中不会产生其他不确定度影响因素，因此在物质纯度方面上，应假设溶液浓度标准变化曲线通常为矩形分布。

3.3.2质量不确定

在试验样品质量不确定方面，则需要选择型号为BS224S的分析天平，并且提前配置质量为100μg /mL标准的储备溶液1000mL，并且经过数据计算之后溶液质量数据为 0.1003g，同时称量的 3 个不确定度来源有重复性、数字分辨率以及由于天平校准产生的不确定度分量。

结束语：

由此可见，为保证锡矿石中锡不确定度的检测精准程度，本文首先详细讨论使用比色法，对锡矿石中锡元素的基础含量以及不确定度整个试验流程，经过试验后，其试验结果所反映出：样品在经过重复性测量之后，其不确定度分量最大，其次为试验物质吸光度数据测量不确定度。

参考文献：

[1]姚泽,王干珍,何功秀,彭君,叶鹏.X射线荧光光谱法测定锡矿石中锡[J].中国无机分析化学,2022,12(06):48-53.

[2]姚玉玲,赵朝辉,刘淑君.树脂交换分离—电感耦合等离子质谱法测定锡矿石的铌钽[J].矿产综合利用,2021(05):146-151.

[3]苏林海.玻利维亚某锡矿石跳汰选矿试验研究[J].中国金属通报,2021(07):43-44.