水质总氮空白值测定影响因素的探究

水质总氮空白值测定影响因素的探究

魏文孝

 山西中瑞天成检测技术有限公司  山西 太原  030000

摘  要  总氮，简称为TN，是衡量水体环境优劣的重要指标，其测定有助于评价水体被污染和自净状况。水质总氮的行业检测方法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ 636-2012），标准中对于空白试验的校正吸光度要求小于0.030。但在实际测定时，总会出现空白值偏大的情况。本文对此进行详细分析和研究，找出影响空白值的因素，并提出解决方案。

关键词  总氮；空白值；影响因素

中图分类号  X832

大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排人水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。湖泊、水库中含有超标的氮、磷类物质时，造成浮游植物繁殖旺盛，出现富营养化状态。因此，总氮是衡量水质的重要指标之一[1]。

1 实验原理

在120~124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按A =A220-2A275计算校正吸光度A，总氮（以 N 计）含量与校正吸光度A成正比[2]。

2影响因素分析

2.1 消解时间

标准中对消解时间的要求是：在消解温度为120℃~124℃，消解30min。但是通过实际测定发现，消解时间不同，空白的吸光度值会有差异。本文选择波长220nm，消解时间在30min、40min和50min进行对照实验，结果见表1。

表1不同消解时间空白吸光度值

由表1可知，当消解时间在高于40min时，空白值可以满足标准要求。通过对标准分析，可能是由于过硫酸钾不能完全分解导致。因此，可以通过适当延长消解时间来有效降低空白吸光度值，从而消除影响。

2.2 实验器具的清洁

[1]在总氮实验过程中，器具的洁净度是很重要的环节之一，所以用到的器皿要保证清洁干净。首先，空白所用的比色管在清洗时要用专用的试管刷，从而避免高浓度比色管污染空白比色管；其次，清洗时先用1+9盐酸浸泡润洗，再用自来水和无氨水冲洗数次；最后，在清洗后比色管晾干的过程中也很容易被污染，因此，在实验前用无氨水润洗数次从而尽可能减少器皿被污染而空白增大的情况。

2.3 碱性过硫酸钾配置过程中的温度把控

在配置碱性过硫酸钾时，温度是重要的影响因素。温度过高时，过硫酸钾会分解放出氧变成焦硫酸钾，会导致配置的溶液失效。因此，一方面要严格控制水浴的温度低于60℃；另一方面分别配置过硫酸钾和氢氧化钠，因为氢氧化钠在水中溶解时会放出大量的热，当冷却至室温后再将两种试剂混和。

2.4 过硫酸钾的试剂纯度

试剂的纯度会直接影响总氮的测定结果的大小。市场上售卖的过硫酸钾纯度高低不等。本文采用国内国外两个厂家，两种纯度的过硫酸钾进行实验，结果见表2。

表2 不同过硫酸钾的空白吸光度值

通过表2可知，国产纯度为99.5%的过硫酸钾和进口纯度为99.0%的过硫酸钾空白吸光度值都满足标准要求，而国产过硫酸钾在纯度为99.0%时不符合要求。因此，实验室在购买过硫酸钾时，在满足标准要求的情况下，可以选择国产纯度为99.5%的过硫酸钾。

2.5 比色管的密封性

总氮在测定时需要保持温度在120℃~124℃一段时间，所以，比色管的密封效果对空白吸光度值的影响很大。通过在实验室实际测试，结果发现比色管在管口有裂缝或塞子不匹配时，出现了空白吸光度值不满足标准要求的情况。因此，在选择比色管时应挑选磨口无裂痕的，并且在高压灭菌前用纱布扎好比色管盖子。定期检查玻璃具塞比色管的密封性，防止密封不严发生漏气的情况[3]。

2.6 实验室环境

在实际测定总氮的过程中发现实验环境不同，得到的结果会存在差异。在含氮量大的实验环境中测定时，空白吸光度值会不满足标准要求。选择三个不同的实验环境，实验室一：挥发酚实验室，实验室二：亚硝酸盐氮实验室，实验室三：总氮实验室进行空白吸光度值对比，结果见表3。

表3 不同实验环境的空白吸光度值

根据表3可知，实验环境是对总氮空白值影响很大的一个因素，在挥发酚实验室和亚硝酸盐氮实验室测定总氮时容易带入氮，因而不能共用一个实验室。另外，测定总氮的实验室最好能远离卫生间，因为氨水的挥发性非常强，它会蒸发进入空气，可能重新溶解在试样中，是结果偏高

[4]。

3结论

综上所述，在总氮实验的测定过程中，影响空白吸光度值的因素有很多，每一个细节都需要把握好，没注意到就会造成空白偏高。因此，在实际测定过程中可以按以下建议进行：

（1）在消解时遵守标准HJ 636-2012中的要求严格进行，消解时间可以适当延长至40min，消解温度也按照标准要求的最高温度124℃进行。

（2）在配置碱性过硫酸钾时严格控制水浴的温度低于60℃，并且分别配置过硫酸钾和氢氧化钠，当冷却至室温后再将两种试剂混和。

（3）应挑选磨口完好无裂痕的比色管，入锅前用纱布包扎好盖子，并应定期检查。

（4）实验环境需要保持干净整洁，不可以和挥发酚、氨氮、总硬度、亚硝酸盐氮等项目共用一个实验室。另外，不可以把氨水等含氮试剂放置在总氮测定实验室。

参考文献

[1]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会 . 水和废水监测分析方法[M] .第四版 . 北京：中国环境科学出版社，2002.(254-254).

[2]HJ 636－2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 [S].

[3]李莎 . 探究水质总氮空白测定的影响因素 [J].环境与发展，2018（07）：118-119.

[4]李慧 . 水质总氮测定空白值偏高影响因素分析 [J].广州化工，2013，41（16）：158-159.

通讯作者：魏文孝