移液器容量检定结果影响因素分析

移液器容量检定结果影响因素分析

马婷婷1薛蕾1唐法伟1房菲2王炎1

1山东省计量检测中心 2山东省计量科学研究院

摘要:本文分析了移液器容量检定结果的影响因素,主要从吸嘴的选择、吸嘴的安装、密合性检查、检定范围的设置、吸、排、称重等几个方面介绍了主要的影响因素。然后分析了移液器容量检定的主要发展方向。

关键词:吸管;能力验证;结果的影响

随着科学技术的发展,化工等行业对计量、液体点胶取样工作的要求逐渐提高。移液器的使用效果直接关系到其容量的准确性,因此必须注意对可调移液器的容量进行验证。移液器的精度可以受到吸入喷嘴的匹配、密合性、调节器和活塞的配合、显示窗口的精度和操作技术的影响。

一、影响移液器精度的因素

1.1制造移液器的材料和结构

移液器的密封垫片结构和材料自不必说,会直接导致移液器的密合性差,即移液器在输送液体进入套筒柄时，如果枪头结构和材料不合适,会导致排水不良、空腔、挂液。这就需要合理的设计结构和适当的材料选择。

1.2吸液速度的影响

移液操作时,移液器吸出速度过快,容易造成样品进入手柄(即泄漏),造成活塞和密封圈损坏,以及样品交叉污染;液体泄漏的发生导致整个液体转移过程的再现性差。因此,在液体输送操作过程中,必须保持稳定均匀的吸排速率。

二、校准使用过程中的影响因素分析

由于移液器需要手动操作,因此分析影响其使用和校准过程的因素是很重要的。

2.1吸嘴安装

在移液器的使用和校准过程中,正确安装吸嘴可以保证移液器体积的准确性,这需要使用一种"旋转安装法"来实现。旋转安装方法的具体措施是:先将吸液杆的顶端放入吸液嘴内,将吸液杆的顶端轻轻向下按压,将移液器逆时针旋转180°,从而将吸液杆与吸液嘴连接起来。下压时要控制力度,不要撞击吸嘴,以免损坏吸嘴。安装时可使用一次性手套,避免污染设备。移液器具有自动卸载吸嘴的功能，只需按下卸载开关,吸嘴就会自动脱落。移液不同类型溶液时,必须更换吸嘴,避免溶液混合。

2.2容量调整

采用合理的体积调节方法,可有效避免移液器计量误差。目前,有两种主要类型的移液器体积调节应用:由小容量调整为大容量:先将调节轮调至预期容量值的1/3,然后将移液器水平放置,将水平刻度放在眼前,再通过调节轮慢慢将刻度调至比预定容量值至少高出1/4圈,然后再反向设置容量值。主要目的是避免机械间隙引起的计量误差,从而保证设定容积值的准确性。

2.3密合性检查

根据相关国家标准的要求,在使用和校准前需要检查移液器的密合性,主要是采用负压法观察移液器的整体密合性。保持此状态5秒,如无气泡出现,确认移液器密合性良好;如果出现气泡,就要立即找到密封失效的原因,观察吸嘴的型号是否符合移液器和移液器弹簧活塞的工作性能。

三、影响移液器体积检定结果的因素进行深入分析

一般来说,它可以分为两类:移液器的使用方法和移液器本身的物理结构。移液器的使用方法包括厂家提供的SOP和各种用户总结的许多经验,如:正确组装吸头;确保移液器、吸头、所取液体温度一致;吸气时,严禁将吸头完全浸入液体中;移液器使用后,应调整到标记的最大值。总的来说,这些操作和经验对于移液器的使用者能够在实践中慢慢掌握和控制自己,保证移液器吸进的准确性是必不可少的。移液器的密合性、调节器与活塞的配合程度、显示窗口的精度等都不能由用户直接检测和控制。也就是说,用户只能通过特定的手段来判断这些硬件结构是否满足要求,以及是否因为频繁使用而出现偏差。本文将对影响移液器体积检定结果的因素进行深入分析,具体研究如下。

3.1吸嘴的选择

常见的移液器有很多厂家,每个厂家都有不同的吸嘴。从与吸锥匹配的口径到吸嘴的长度和内径,每个厂家都有自己独特的设计。在实际验证中,经常会遇到只有移液器提交检查的情况。通过实验发现,在选用原装移液器和非原装移液器时,同一支移液器的最终验证数据存在一定的差异。作者选择的标称容量为(100到1000)μ L。性能良好的移液器,采用原吸嘴和3个非原吸嘴为1000μ L。使用不同的吸入嘴可能会导致验证结果两者都是合格的,但是非原厂3#吸嘴在20℃下实测的实际容量与原厂吸嘴相差很大,可能会造成错误的判断。

3.2吸嘴安装

对于多通道移液器,可以将移液器的第一个通道与第一个吸嘴对齐,然后斜插入,前后摇晃,使其拧紧。枪头夹紧标志略高于o形圈,连接部位形成清晰的密封圈。正确安装吸嘴可以确保移液器和吸嘴之间没有泄漏,同时也减少了枪尖锥的磨损。

3.3密合性检验

移液器是基于空气活塞的系统,泄漏是体积精度降低的常见原因。在湿热的环境下灭菌移液器容易导致枪体变形老化,损坏吸塑器。因此,在进行容量验证前,必须按照JJG646-2006《移液器检定规程》第7.3.2条进行密合性检验。

3.4设置校验范围

在将移液器的容量调整到验证点的过程中,如果容量从大范围调整到小范围,可以直接顺时针调整到验证点;如果从小量程调整到大量程,则需要在调整到校准点后继续旋转活塞按钮约1/3圈,然后再返回校准点。

3.5吸排

根据移液器的工作原理,各品牌在不同幅度移液时,对移液器的浸入深度和停留时间都有要求。在移液和取液前必须首先确定这两个要求。在实际输送液体前,应将吸嘴吸湿,并用蒸馏水冲洗,以进行验证。从移液器排出液体时,需要将吸嘴紧紧地压在容器内壁上,形成10-20°的夹角。然后,将按钮调整到第一位置,等待1-2秒,再将按钮调整到第二位置,将液体全部排出。慢慢松开按钮,调整到初始位置。以上操作可以保证吸嘴内无液体残留。如果按照以上步骤操作中仍有液体残留,则可以更换吸嘴。

3.6称重

在称重过程中,除了选择精度适当的电子天平外,还应注意水分蒸发对检定结果的影响。在移液器校准过程中,除了要注意环境因素的控制外,还需要使用带盖的称杯,并在每个移液器之前将称杯中的水倒出并擦干。

3.7正确的吸液方法

正确的吸液方法是保持移液器处于垂直状态,然后将调节键调整到合适容量上,然后将移液器垂直插入待吸液体中。深度应该保持液面下（2-3）mm。慢慢松开按钮后,移液器就可以自己吸液体了，等待3秒后,慢慢取出移液器,擦去移液器外壁上的残留液体。在采集样品前,需要提前24小时将样品放置在实验室,并提前4小时将移液器和吸嘴放置在同一实验室,以保持三者的相同温度，可调式移液器的容量检定是一项非常繁琐的工作。

四、结论

随着中国生物、医药、卫生监管行业的发展,移液器已成为制约其工作质量的重要设备。因此,在移液器的使用过程中,一定要注意它的操作和校准结果,这样才能保证所取液体体积的准确性。为了防止吸力用移液器的体积出现误差,必须遵守一些基本的操作原则。正确使用移液器很重要。

参考文献

[1]  邓晓辉. 检定/校准移液器时水温对测量结果的影响[J]. 中国计量, 2022(004):000.
[2] 张振江, 韩婕, 刘芳,等. 生态环境监测中移液器使用影响因素分析[J]. 节能与环保, 2020(3):2.
[3] 方茜. 关于玻璃量器及移液器检定操作时的工作经验[J]. 大众标准化, 2021(6):3.
[4] 田鹏. 卫生理化检验中可调移液器的应用研究[J]. 中国保健营养 2020年30卷25期, 381页, 2020.
[5] 宫兆隆, 应芊, 孙宇恒, et al. 大量程分液器现场实验校准结果不确定度分析[J]. 机电信息, 2020.