变压器油的色谱试验及误差来源分析

变压器油的色谱试验及误差来源分析

彭彦卿

,湖南五凌电力工程有限公司,410000

摘要：现如今，我国经济发展十分迅速，为了满足人们日益增长的电力资源需求，提高电力供应效率，保证电力资源供应的稳定性，要逐步扩大电网规模，提高电力设备电压等级，并对变压器等主设备的安全使用提出更高的要求。要保证变压器等主设备的正常使用，就要开展预防性实验，应用气相色谱法测定变压器油中的溶解气体组分含量，从而发现变压器运行中存在的问题。该技术受外界因素的影响小，且不需要停电，能保证设备的正常运行。如今，实验室色谱分析技术已经在电力行业得到了极其广泛的运用，能有效保障电力设备的安全性能。但是，对已经安装在线色谱监测系统的变压器而言，却无法保证变压器故障判断的正确性。

关键词：变压器油;色谱试验;误差来源

引言

正常情况下，变压器内部的变压器油及有机绝缘材料在热和电的作用下，会逐渐老化和分解产生少量的低分子烃类、一氧化碳及二氧化碳气体，这些气体大部分溶解在油中，当变压器存在潜伏性故障时就会加快产生。变压器色谱分析就是分析油中溶解气体的试验，通过分析油中气体含量的变化尽早发现变压器存在的潜伏性故障。

1误差来源分析

变压器油中溶解气体色谱分析具有系统性，分析过程涉及环节较多，取油样、脱气、仪器标定、样品气定性分析、样品气定量分析等都会对分析结果产生影响，因此分析结果往往存在一定的误差。

1.1取样误差

造成取样误差的主要因素为：取样环境、取样部位、注射器密封性、取样阀、取样连接系统密封性等。取油样要在全密封状态下进行，使用100mL全玻璃注射器，通过正压取样，完成50～90mL取样量。注射器取样时，应使用三通把注射器和取样连接系统内的气泡赶出，用充满油的胶帽密封。注射器要放置在专用取样箱内，避光保存。取样前要把死油放掉，油样放置时间不能过长，因为油样放置时间愈长，油中气体愈容易逸散，分析误差愈大。

1.2脱气误差

从绝缘油中脱出溶解气体是色谱分析试验的主要环节，其中脱气装置、操作方法、用油量、测量精度、密封性等均是造成分析结果误差的来源。为保证脱气结果的重复性，脱气装置要保证符合《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》（GB/T17623—2017）（以下简称国标）的要求。油样体积和脱出气体体积读数要精确。油样体积按国标要求为40mL，气体自油中脱出后，应尽快转移到注射器中，以免气体回溶到油中。脱出气样应尽快分析，避免长时间储存造成气体逸散，影响分析结果。采用振荡脱气方式时，如果室温较低，油样应先预热，因为振荡平衡状态应在50℃下进行，振荡后脱气量对结果有影响，应准确读数。振荡后立刻将油样中的气体取出，若需要暂时保存，应保证振荡仪内的温度在50℃。另外，使用的注射器（规格100、10、5mL等）、针头、小胶帽等也需要有良好的密封性。传统的机械振荡法脱气效率高，重复性及再现性能满足要求。但是，操作步骤烦琐、工作强度大、对操作人员要求高等均是分析结果误差的主要来源，增大了测量结果的不确定度，国标对气相色谱法测定绝缘油中溶解气体分析的测量不确定度有明确的要求。脱气、样品气转移等步骤极易被人为干扰，如果可以实现自动注油脱气，即可避免人为操作引入的分析误差，大大提高分析结果的准确性。

2变压器油色谱分析的误差来源及排除方法

2.1抽油样时的误差来源以及排除

抽油样的误差来源主要受取样的容器、温度及环境湿度等因素影响，在进行变压器油中溶解气体色谱分析时要对使用的分析容器提出一定要求，要求所用的容器为100mL的全玻璃注射器。全玻璃注射器不仅气密性较好、不卡涩，而且不透气，难以吸附气体，缺少死角。变压器油中溶解气体在变压器中会受温度的影响，温度的不同也会使变压器内部始终处于动态平衡的状态，同时会影响油中溶解气体的含量，导致变压器油中溶解气体无法得到有效的控制。对此，为了减少抽取油样时的误差，尽量在运行变压器设备前做好取油样工作。

2.2试验工作

试验前做好准备工作，以保证试验分析能够顺利准确地进行。所用工具、材料等要摆放合理；仪器连接电缆、接地线和气路等连接准确良好；对气路管道各连接处等地方进行检漏。溶解气体分析的主要操作步骤如下：(1)准备贮气玻璃注射器。取5mL玻璃注射器A，抽取少量试油冲洗注射器内壁1~2次后，吸入约0.5mL的试油，套上橡胶封帽，插入双头针头，针头垂直向上。将注射器内的空气和试油慢慢排出，使试油充满注射器而不致残存空气。(2)先对试油进行体积调节，将100mL玻璃注射器B中油样部分推出准确调节注射器芯至40mL，立即用橡胶封帽将注射器出口密封。在排油的过程中，可以用试油将橡胶封帽填充满，从而保证密封时将空气带入注射器内。(3)加载平衡气，用载气清洗10mL注射器C至少三次，准确抽取5mL氮气，将注射器B中的气体缓慢注入有试油的注射器A中。(4)振荡脱气，将注射器B放入恒温定时振荡器内的振荡盘上，放置后的注射器出口在下部(50℃振荡20min，静止10min)。(5)转移平衡气，将注射器B从振荡盘中取出，立即将其中的平衡气通过双头针头转移到注射器A内。将转移平衡气后的注射器A在室温下放置2min，准备读取其体积Vg(准确至0.1mL)，以备色谱分析用。(6)仪器标定，采用外标定量法。用1mL玻璃注射器准备抽取已知各组分浓度的标准混合气1mL进行标定。在仪器运行工况稳定且相同的条件下进行，两次标定的重复性应在其平均值的±2%以内，每次试验均应标定仪器。(7)样品分析，用1mL玻璃注射器准确抽取样品气1mL，进行分析。

2.3样品器定量分析时的误差来源以及排除

在进行样品气定量分析时会带来一定的定量误差。这是由于在操作时，容易出现样品气泄漏和仪器柱箱温度变化问题，从而使操作条件产生变化，导致定量误差的出现。为了减少样品气定量分析时的误差，需在进行进样品气操作的过程中与进标样的操作保持一致，在操作时需始终做到“三快三放”。在进行样品气定量分析的过程中，也需在每次开仪器之前及时检查以及更换进样口处的硅胶垫，做好各气路压力的检查工作。

结语

进油、脱气、仪器标定、样品气定性分析、样品气定量分析等绝缘油色谱分析操作步骤都会引入系统分析误差，增大分析结果的不确定度，这种自动分析装置避免了大部分人工操作，减少了系统误差，降低了分析结果的相对标准不确定度。该自动分析装置操作简单，自动化程度高，简化了色谱分析步骤，大量测试表明，系统运行稳定。该装置各项性能指标优越，最小检测浓度、重复性、再现性及回收率均满足国标要求，相对于传统实验室色谱，检测数据重复性提高了20%左右。

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