室内空气中TVOC热脱附-气质联用测定方法的研究

室内空气中TVOC热脱附-气质联用测定方法的研究

陈佳媚

广东广环检测技术有限公司  广东潮州   521000

摘要：采用Tenax-TA采样管采集样品后，经二次热解吸-冷阱捕集，气相色谱质谱仪分离检测，外标法定量。该法操作简单，准确度高，应用效果良好，适用于室内空气TVOC的检测。

关键词：热脱附；GCMS；TVOC

总挥发性有机物（TVOC）是指沸点在 50~250℃之间，室温下饱和蒸气压超过133.32 Pa的挥发有机化合物的总量，其主要成分包括烷烃、氧烃、苯系物、卤烃及硫烃等，是广泛存在于室内环境中的无色气体 [1-2]。其影响中枢神经系统和消化系统，刺激上呼吸道及皮肤，引起机体免疫水平失调，严重时可损伤肝脏和造血系统。因此，进行室内空气中TVOC的监测分析，对改善环境、保障人体身心健康意义重大。

1材料与方法

1.1仪器

GCMS-QP2020 NX SYSTEM气相色谱质谱仪；AutoTDS-V型全自动热解吸仪；Tenax-TA采样管,6.35mm×89mm；TDS-3410型活化模拟采样一体机；SH-Rxi-5Sil MS石英毛细管柱,30m×0.25mm×0.25um；

1.2试剂

甲醇中22种TVOC混合标准溶液：2.5ug/mL、5.0ug/mL、10ug/mL、20ug/mL、50ug/mL、100ug/mL6个浓度。

1.3 方法
1.3.1 采样管准备

在350℃下老化30min以上，冷却后用聚四氟乙烯帽密封，置于干燥器中保存。

1.3.2 分析条件

1.3.2.1 GC/MS条件

进样口：220℃；柱流量：1mL/min；分流比20：1；程序升温：初始程序40℃，保持12min，以15℃/min升温到270℃；电子轰击离子源（EI）；离子源温度：230℃；扫描方式：全扫描；质谱扫描范围为40amu-300amu；

1.3.2.2 热解吸条件

不分流进样；解吸温度：280℃；冷阱温度：-30℃；传输线温度：160℃；解吸时间：5min；

2 结果与分析

2.1 色谱优化条件

根据GB/T 18883-2022附录D中的要求，选用毒性较大的22种特征目标化合物予以定性定量分析，其他满足TVOC定义的化合物以甲苯的校准曲线计算总含量[4]。因此，在本研究中通过比对研究柱温、载气流量、进样口和检测器温度等对其分离效果的影响，保证色谱峰间达到最佳分离效果。

图1 标准色谱图

2.2 解析时间

注入10uL浓度为10ug/mL的TVOC混标于采样管中，按照1min、3min、5min、10min、15min进行解析。

图2 不同解析时间响应值变化趋势

随着脱附时间增加，脱附效果逐渐加强，从10min开始各组分基本趋于稳定，因此选择最佳脱附时间为10min。

2.3性能指标

在优化的实验条件下，移取10uL TVOC标准系列溶液于采样管中，以100mL/min的流量通氮气10min后取下检测，以测得的峰面积与其对应的待测物质量绘制标准曲线。另外，分别注入10uL浓度为2.5ug/mL标液于7根空白采样管，计算其精密度及准确度，检出限以采样体积4.5L计。

表1 TVOC性能指标

3. 结论

    本文采用Tenax-TA采样管采样，建立热脱附-气相色谱质谱联用测定室内空气中 22种TVOC的分析方法。数据表明，该法操作简单，准确度高，重现性良好，且检测成本较低，是检测室内空气TVOC的理想方法。

参考文献

[1]潘瑞文.热解析-气相色谱法在室内空气中TVOC测定的运用[J].环境与发展，2017（3）：132-133.

[2]蒋志宏.空气中总挥发性有机物热脱附-气相色谱联用测定方法的研究[J].环境与职业医学,2006,(3):249-252.

[3]GB/T 18883-2022．室内空气质量标准．