镍基高温合金电镀前高温氧化物去除工艺研究

镍基高温合金电镀前高温氧化物去除工艺研究

黄文强  王涛  张楚

 襄阳航泰动力机器厂   湖北襄阳  441000

摘要：镍基高温合金是一种高强度、高塑性的耐高温材料，在航空、航天、石化等领域具有广泛的应用前景。由于镍基高温合金具有优异的耐高温性能，被广泛应用于制造航空发动机叶片、涡轮等高温结构件。镍基高温合金在电镀前必须经过高温氧化处理，去除表面氧化物才能进行电镀。然而，镍基高温合金在电镀前由于表面氧化物的存在而导致镀层质量较差，如镀层中出现气孔、针孔等缺陷，会严重影响镀层的结合力和镀层的质量。本文针对镍基高温合金在电镀前对表面氧化物进行去除的工艺进行研究。

关键词：钛及钛合金；Ni-P合金镀层；制备工艺；性能研究

引言

镍基高温合金作为航空发动机的重要组成部分，其应用在发动机涡轮叶片、喷气发动机喷气口等高温结构件中。镍基高温合金在高温环境中具有优异的力学性能，具有较高的强度、较好的耐磨损和抗疲劳性能，同时还具有较好的抗氧化性能。镍基高温合金一般通过高温氧化处理获得其表面氧化膜，主要由镍、铬、钼和锰等元素组成。镍和铬是镍基高温合金中最主要的金属元素，镍在空气中会迅速氧化生成三氧化二铬（Cr2O3），而铬则会与空气中的氧气发生反应生成四氧化三铬（Cr2O3）。在镍基高温合金表面形成氧化膜后，使其表面硬度增大，从而增加了零件的耐磨性。镍、铬和锰等金属元素在高温下都会发生热分解反应生成金属氧化物。镍基高温合金在电镀前需要对表面进行氧化膜去除，去除过程中会产生大量的氧化物，从而严重影响镀层质量。目前镍基高温合金电镀前处理中常用的氧化膜去除方法有机械法和化学法。机械法包括打磨、砂纸打磨、喷砂等；化学法包括水洗去除、超声波清洗等。其中超声波清洗具有清洗速度快、效率高、无死角等优点，得到了广泛应用。超声波清洗的原理是利用超声波在液体中传播时产生的高频震荡作用使液体中的微泡发生剧烈振荡，将微泡中的水和油分迅速地分离开来，从而达到清洗目的。本文主要研究了超声波对镍基高温合金表面氧化物去除效果的影响，并进一步对超声波清洗参数进行了优化。

一、试验方法

1.试验材料：高温氧化膜。

2.试验设备：激光粒度分析仪、电子天平、万能试验机。

3.试验方法：将试样置于马弗炉中，调节温度至1250℃，开始升温，温度升至1250℃后保持20 min，然后以恒定速率升温至1300℃。在马弗炉中停留20 min后取出试样，在室温下自然冷却。用万能试验机在600g/L的盐酸溶液中测试试样的硬度和冲击强度；用电子天平称量试样质量，计算出试样的平均粒径；用扫描电子显微镜（SEM）观察试样表面形貌；用X射线衍射仪（XRD）分析试样表面的物相组成。

4.试验检测：在马弗炉中停留20 min后取出试样，用万能试验机测试试样的硬度和冲击强度。最后用扫描电子显微镜观察试样表面的物相组成。

5.试验结果分析：对不同工艺条件下试样表面氧化物去除效果进行分析，并对去除机理进行探讨。

二、试验材料及设备

试验材料：Ni-Co高温合金；试验设备：HS-880A型多功能高温氧化装置；试验液：去离子水配制方法：取10 mL去离子水，加入5 mL去离子水，搅拌均匀后，于40℃下用去离子水冲洗三次后备用。

试验用Ni-Co高温合金为美国 Sigma公司生产的GH4169合金。为防止Ni-Co高温合金在电镀过程中氧化，在高温氧化处理前需进行化学处理，以去除表面氧化物。

1.除油原理

由于表面氧化物的存在，使镀件的表面电阻增大，电流分布不均匀，造成局部电流密度过大，造成局部发热和局部过电流腐蚀。因此在处理前先对零件进行除油，可使镀件表面氧化产物的浓度降低到允许值以下，避免因过氧化而造成镀层质量下降。

2.除油方法

为了能顺利去除零件表面氧化物，对零件表面进行适当的预处理非常重要。因此本试验采用了酸洗和碱洗两种方法对零件进行预处理。酸洗和碱洗均采用工业硫酸（H2SO4）作为酸洗剂。试验过程中酸浓度的选择以保证除油效果为前提。

为了得到表面状态良好的镀层，对于工件表面氧化物的去除和镀层质量均有较高要求。本试验采用了化学除油和机械去除相结合的方法对镍基高温合金进行表面氧化物去除和电镀前处理。

三、试验过程及结果分析

1.试验步骤：试验采用型号为VCR-1000C的自动电镀设备进行试验。采用无水乙醇作为清洗液，去除高温氧化后表面氧化物的工艺参数为：温度70℃，时间30 min，清洗时间30 min。

2.试验过程：

（1）试验用镍基合金件经表面抛光处理后，利用人工将表面氧化物去除；

（2）根据表面氧化物种类选择合适的清洗剂；

（3）根据清洗剂的化学性能选择合适的温度和时间；

（4）清洗完成后，对清洗后的零件进行高温氧化处理。

3.试验结果分析：

（1）根据试验结果可知，在不同温度下对镍基高温合金表面氧化物去除率最大的是80℃，其次是70℃，最低的是40℃；在不同时间下对镍基高温合金表面氧化物去除率最大的是30 min，其次是5 min，最低的是2 min。因此，根据试验结果可知，去除高温氧化物最有效的方法是在80℃温度下使用清洗液进行清洗。

（2）由于清洗液对镍基合金件表面有较强的腐蚀作用，因此清洗液应具有较高的清洁度。试验结果表明，当清洗液清洁度达到60~80 mg/L时，可以去除大部分表面氧化物。但随着清洗液清洁度增大，去除率逐渐减小。因此在实际生产中需要根据清洗液清洁度和工件表面氧化物含量来选择合适的清洗液。

四、结论

镍基高温合金是一种使用广泛的高温结构材料，主要用于制造航空发动机的热端部件，如叶片、涡轮盘等。镍基高温合金是以镍为基，加入微量 Co、 Cr、 Ti等合金化元素而形成的。镍基高温合金经过固溶处理后，可以获得晶粒细小、组织均匀的显微组织，从而提高其强度、硬度等机械性能。镍基高温合金的常见缺陷包括：晶界氧化、晶界扩散和枝晶生长等，其中晶界氧化是一种常见缺陷，是导致镍基高温合金力学性能降低的主要原因。因此，对镍基高温合金进行电镀前预处理可以有效地改善其性能。

（1）镍基高温合金在电镀前采用化学酸洗、机械打磨和水磨三种方式对表面氧化物进行去除，经测试发现，化学酸洗效果最好，能完全去除高温氧化物。

（2）采用盐酸清洗时，酸性浓度为2%时，得到的氧化氧化膜能达到最佳的去除效果。

（3）采用盐酸清洗时，使用盐酸浓度为2%，时间为10 min时，可以得到较为理想的高温氧化膜。各工艺参数选择合适时可以获得较好的表面氧化物去除效果和镀层质量。

参考文献：

[1]汪敏.镍基高温合金电解加工研究[D].黑龙江:哈尔滨工业大学,2018. DOI:10.7666/d.D01586582.

[2]李张辉.镍基高温合金电子束焊接头高温疲劳性能研究[J].机械制造与自动化,2023,52(2):35-37. DOI:10.19344/j.cnki.issn1671-5276.2023.02.010.