滴定分析用标准溶液的探讨

滴定分析用标准溶液的探讨

权洋洋张子欣

西安北方秦川集团有限公司

陕西省西安市710000

摘要：随着我国科技的不断进步，滴定分析法是化学分析法中重要的分析方法,一般采用手动滴定完成,进行分析时,以已知准确浓度的溶液为滴定剂,用滴定管将滴定剂滴入被测物质的溶液,直至滴定剂与被测物质按化学计量关系定量反应完全,根据滴定剂的浓度和滴定操作所耗用的体积计算被测物质的含量。手工滴定分析准确度、精密度相对较低,且费时、费力,无法完成大批量滴定分析任务,在环境水体分析中应用全自动滴定仪可以避免人工滴定分析中肉眼判定终点颜色造成的误差,避免人工操作中技术水平带来的影响,提高分析效率。

关键词：滴定分析；标准溶液；探讨

引言

标准溶液是已知其准确浓度的溶液，在滴定分析中用来滴加到被测物质中与被滴定的组分按照化学反应式的计量关系达到理论终点，根据消耗的标准溶液的浓度和体积来计算待测组分的含量，因此标准溶液的准确配制及标定直接影响到分析结果的准确。滴定分析法实是借助标准溶液的消耗量，掌握待测物质的具体浓度，使其在化学完全反应中顺利获取测量结果。标准溶液的配制质量是影响滴定分析数据准确度的主要因素，需要引起测量人员的注意，并结合滴定分析法操作要求，规范滴定步骤，从而为石化产品质量检测工作提供重要依据。

1滴定分析法的应用原理及其条件

1.1原理

滴定分析法是运用标准溶液（滴定液）对被测物质进行化学反应，而后在反应完全后，依据标准溶液的滴定量，确定被测物质的浓度与体积。

1.2条件

要想充分运用标准溶液，针对石化产品中的成分含量实施滴定分析，还应当满足下述多则条件，否则很难获取准确的测定结果。其一，反应完全。在滴定分析中要求与标准溶液参与化学反应的反应程度至少达到99.99%，且具备基础化学式。其二，反应迅速。在化学反应中要求相关物质处于快速反应状态，不然很容易在缓慢反应中出现其它干扰性因素，破坏测量结果准确度，甚至可以借助催化剂等辅助材料加快反应速度。其三，反应稳定。于滴定分析中，标准溶液与被测溶液反应的产物，将不会再度对反应过程带来刺激。其四，计量简单。在以标准溶液测定被测物质时，则要求其计量方法较为简单，以免计量复杂出现失误情况。一般可使用指示滴定终点作为计量依据。

2滴定分析法原理分类及分析方式归纳

在中学化学中中和滴定是基本化学实验和概念，向学生展示了定量分析的实验操作和基本原理，学生以此为发展点可通过知识结构化、系统化的策略将滴定分析扩展到其他类别的滴定分析。四类滴定法原理的共性：都是以消耗定量的标准液来测定待测液含量；随标准液的滴入，待测液浓度在滴定终点前后少或多半滴（约０.０２ｍＬ）标准液时产生滴定突跃，通过突越导致的指示剂的现象变化确定滴定终点。另外，不是以上四类反应都可应用于滴定分析中，化学反应本身还必须具有以下共性：反应须按方程式定量计量关系完全反应且有明确化学计量点（平衡常数Ｋ大于１０５）、反应速率大（一些情况下可加热或使用催化剂）、有便捷准确的指示剂判断滴定终点。除此之外，在复杂体系中还需考虑到共存物质的干扰问题，共存物质不能干扰主反应，真实情境下一般会有干扰的情况下就需要用适当的方法消除。实际工业中的滴定分析情况很复杂，有很多反应体系的特殊性导致无法利用四种化学反应直接滴定，需要转化为可直接滴定的体系环境后再进行实验．这就衍生出了解决以上问题的不同分析方式，通过其他化学反应将待测物转化再以定量关系明确的化学反应为滴定基本原理可以解决多样的测定情境，以“不可直接滴定”转化为“可直接滴定”的思路区分又有四种具体分析方式。

3影响标准溶液配制的因素

3.1称量

根据《检验和提高分析结果准确度的方法》理论，要注意减少测量中的误差，在配制标准溶液中会使用到分析天平，而分析天平每次称量时读数可能有±0．0001g的绝对误差，用差减法称取试样时绝对误差可能在±0．0002g范围，只有称取0．2g以上试样时，称量的相对误差才会低于±0．1%。

3.2温度

标准溶液的配制要在室温20℃左右进行。容量器皿和溶液的体积都随温度的改变而改变，温度升高时，体积膨胀，溶液的浓度随温度升高而减少;温度降低时，体积收缩，溶液的浓度则随温度降低而增大。在精确的定量分析中，在非标准温度下操作时，都必须予以校正。所谓校正，就是将溶液在操作温度下的容积换算成标准温度20℃下的容积。计算出每1000mL溶液需要增加或减少的毫升数。

3.3操作

在定量分析中，误差产生的原因很多。按照误差的性质，一般可分为系统误差和随机误差，而系统误差可分为仪器和试剂误差，操作误差和方法误差三类。尤其在直接法配制标准溶液中会涉及到准确称取，溶解，准确稀释至一定体积等关键步骤，在实际操作中，通过取得一定的操作经验，来克服操作误差。

4滴定分析用标准溶液的具体方法

4.1终点的确定—指示剂的选择

在络合滴定中，更多的是选用金属指示剂，金属指示剂在适当的条例下，可与待测金属离子形成稳定的终合物，并显示与指示剂本身不同的颜色。适用的指示剂至少要同时满足以下要求:(1)指示剂要与待测离子形成足够稳定的络合物，但其稳定性又必须小于该离子与EDTA所形成络合物的稳定性。(2)显色络合物与指示剂本身的颜色应有十分明显的区别，以利于辨认。(3)金属离子指示剂应比较稳定，便于贮藏和使用。

4.2完善滴定分析条件

在标定分析法中，还需要为待测物质浓度测量过程提供优良操作条件。尤其在滴定终点确定中，由于部分标准溶液与待测物质反应时，无法直观的从化学现象判定反应完成情况。此时需要投放指示剂，从指示剂颜色变化中，了解是否已经结束反应。因此，在标准溶液使用中，关于滴定分析法实践操作，理应按照反应结果为其选取适合的指示剂。在配制标准溶液时，常经过配制、标定、比较流程。在每个环节都应当秉承着规范化操作原则，以免加大误差，影响滴定分析结果的可靠性。最为简单的配制方法是加水稀释。

4.3严控滴定液实际用量

在滴定分析法中应用标准溶液，需在配制成功后，控制好它的使用量。在与待测物质相互反应时，如若投放量过多，不但易产生资源损耗问题，而且也无法根据最终消耗量成功计算出待测物质的浓度及其体积。因此，需在标准溶液使用期间，严控用量。通常情况下，为避免一次性过量投放，常借助滴定管作为滴定分析工具。其误差值保持在0.01mL左右。随着滴定量的变化，会在不断投放中逐渐产生0.02mL的误差值。因此，结合相关研究结果，可了解到：为了控制使用量，一般需将其用量设定为至少20mL，便于有效控制误差。标准溶液作为准确测定待测物质参数的依据。实验人员在以滴定分析法确定标准溶液浓度时，应严格参照标准的实验步骤与滴定分析条件，促使在待测溶液浓度测定过程中可以起到真正意义上的测定作用。

结语

综上所述，在石化产品相关成分含量检测过程中，若借助标准溶液，充分应用滴定分析法落实测量事项，既能改善产品质量，获取可靠的测量数据，又能适当消除人为因素的不良影响。对此，应从滴定液配制法选择、滴定液影响因素、滴定分析条件、滴定液用量等方面着手，指引企业产品改进方向。

参考文献

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