简介:InanefforttoutilizeNMRtechniquefortheanalysisofthestructuralcomponentsofwoodandbiomassessuchaslignin,wemadeacomparativestudyoflignincontentsofseveraltypesoflignocellulosicmaterialsbothbeforeandafterenzymatichydrolyses.Tothisend,EucalyptusGlobulus,Norwaysprucethermomechanicalpulp(TMP)cornstoverandEucalyptuskraftpulpwereball-milledandtreatedwithcellulasetopreparematerialswithhighlignincontents.Thesematerialswereanalyzedvia31PNMRinionicliquids.Theresultsshowthatthecontentsofvariousfunctionalgroupsforthelignocellulosicmaterialsafterenzymatichydrolysesaregenerallyinagreementwiththosefromtheircorrespondingenzymaticmildacidolysisliginins(EMALs),indicatingthat31PNMRanalysisoflignocellulosicmaterialsinionicliquidsisapromisingmethodforquantitativecharacterizationoflignocellulosicmaterials.
简介:Aseriesofcarboxylate-substitutedtrinudearmolybdenumdus-tercompoundsformulatedasMo3S4(DTP)3(RCO2)(L),whereRffiH,CH3,C2H5,CH2Cl,CCl3,R^1C6H4(R^1isthegrouponthebenzeneringofaromaticcarboxylate),L=pyridine,CH3CN,DMF,havebeensynthesizedbytheligandsubstitu-tionreaction.Thedissociationoftheloosely-coordinatedligandLfromtheclustercorewasstudiedby^31pNMR.Thedissocia-tionprocessofLisrelatedtothesolvent,temperature,andacidityofcarboxylategroups,soastoaffectthesolutionstruc-tureandreactivepropertiesoftheduster.Thelong-distancein-teractionbetweenligandsRCO2andListransportedbyMo3S4core.
简介:通过水热法合成了一维链状的磷钼氧酸盐(DETA)。NaNa(H5P4Mo6O31)2]·8H2O(DETA—Diethylenetriamine),采用x-射线单品衍射结构分析,元素分析和红外光谱等表征.该磷钼氧酸盐属于三斜晶系,空间群是P-1,晶胞参数a=1.2434(3)nm,6—1.2610(3)nm,c=1.3079(3)nm,a=85.418(3)°,β=73.399(2)°),γ=82.175(3)°,V=1.9450(8)Elm。,F(000)=1462,Z=:=2.标题化合物的结构是由Na(H5P4Mo6O31)2簇单元,二亚乙基三胺阳离子和结晶水分子组成.另外,Na(H5P4Mo6O31)2簇由钠离子连接形成了一维的链结构.一维链结构又由于二亚乙基三胺阳离子和结晶水分子形成的氢键进一步连接三维超分子结构.用标题化合物修饰的碳糊电极(APM—CPE)对AA氧化有很好的电催化活性.
简介:建立了用气相色谱法定量分析抗氧化剂DLTDP纯度的方法。采用气相色谱-质谱联用法分析了DLTDP产品中挥发性成分的组成,通过对其中十二醇杂质的定量来确定DLTDP的纯度,在2—50μg/mL范围内,质量浓度与响应值有良好的线性关系(r=0.9983)。十二醇的检出限为0.15μg/mL。采用外标单点法确定两个批次的DLTDP产品中十二醇含量分别为2.13%,0.15%,RSD小于4.6%。该方法结果准确、简便、重复性好,可用于抗氧化剂DLTDP纯度的分析。
简介:建立了用反相高效液相色谱法定量分析抗氧化剂DLTDP纯度的方法。对产品中的主要产物及副产物进行定量检测。采用SymmetryC18(150×3.9mmID,5μm)色谱柱,甲醇作为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为30.0℃。采用外标法对十二醇定量以确定DLTDP的纯度,在0.1—100mg/mL范围内,质量浓度与响应值有良好的线性关系(r=0.9999),检出限为20μg/mL。确定两个批次的DLTDP产品中十二醇含量分别为2.38%,0.22%,RSD不高于3.8%。分别采用带有示差折光检测器和蒸发光检测器的高效液相色谱仪测定主产物DLTDP含量,两种方法测定结果的绝对差值小于算术平均值的10%。采用反相高效液相色谱法定量分析方法结果可靠、简便、重复性好,可用于抗氧化剂DLTDP纯度的分析。